ПОЛУЧЕНИЯ р-СУЛЬФОЛАНИЛАЛКИЛ-(АРИЛ)- СУЛЬФОНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C317/28 C07C317/36 C07C315/04 

Изобретение относится к синтезу р-замещенных производных сульфолана, в частности р-сульфоланилалкил (арил)сульфонов.

Получаемые сульфоланилсульфоны могут быть использованы как пластификаторы, полупродукты для синтеза смачивающих и эмульсионных агентов, присадок к маслам, физиологически активных веществ и других продуктов.

Известен способ получения сульфоланилсульфонов, который основан на предварительном получении из сульфолена-2 сульфида и последующем его окислении в сульфон.

ИедОСтатком способа является его двустадийность.

С целью упрощения технологии процесса предложен новый способ получения р-сульфоланилалкил-(арил)-сульфонов, который состоит в том, что раствор сульфолена-2 в воде или спирте, или в смеси этих растворителей обрабатывают при 60-100°С эквимолярным количеством соответствующей натриевой соли сульфиновой кислоты при определенном рП среды.

Для поддержания постоянного рП среды используют, например, уксусную кислоту или фосфатный буфер (NaH2PO4-H2O). Основная часть (50-60%) сульфоланилалкил-(арил)сульфона образуется в первые 1-2 час. Нагревание маточника после отфильтровывания осадка в течение 5-10 час позволяет дополнительно получить 10-15% целевого продукта.

Получаемыесульфоланилалкил- (арил) сульфопы представляют собой белые кристаллические вещества, которые плавятся и перегоняются без разложения, умеренно растворяются в горячей воде, лучше - в спиртах и бензоле, очепь хорощ - в ацетоне и хлороформе, не гидролпзуются при продолжительном кипячении в спирте и воде.

Продукты из реакционного раствора выпадают достаточно чистыми, однако при необходимости они очень легко могут быть очищены с минимальными потерями перекристаллизацией из воды, спирта или их смесей.

Предлагаемый способ получения сульфоланилалкил- (арил) -сульфонов отличается от известного использованием реакции непосредственного присоединения к сульфолену-2 алкил-(арил)-сульфиновых кислот в .момент их образования из солей, одностадийностью процесса, доступностью ис.ходных веществсульфолена-2 н солей сульфиновых кислот, мягкими условиями проведения реакции и простотой в аппаратурном оформлении процесса, удовлетворительным (50-70%) выходом целевых продуктов и легкостью их выделения.

или с избытком одного из них кипятят в присутствии буфера в воде или спирте в течение заданного времени, периодически охлаждая раствор и отфильтровывая при необходимости целевой продукт. Результаты опытов по присоединению

Полученныесульфоланилалкил- (арил) сульфоны перекристаллизовывают из смеси метанол-вода (1 : 1).

Условия опытов и выходы продуктов приведены в таблице. сульфиновых кислот и их солей к сульфолену-2

Предмет изобретения

Способ получения (З-сульфоланилалкил(арил)-сульфонов из сульфолена-2 с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, сульфолен-2 подвергают взаимодействию с солью сульфиновых кислот в водной или спиртовой среде в присутствии буфера, например фосфатного, при температуре 60-100°С.