1
Изобретение относится к способу получения производных сульфокислот сульфоланового ряда общей формулы
к
RX
50.
502
где X - Н, ОН, OR, R; R - алкил, арил; Me - К, Na, которые применяются в качестве поверхностно-активных веществ, полупродуктов для получения биологически активных соединений и вспомогательных веществ для текстильной и щинной промьпнленности.
Известен способ получения аммониевой соли сульфоланилсульфокислоты путем взаимодействия бисульфита аммония с сульфоленом-2 с последующим превращением полученной соли В кислоту обменной реакцией на катионите В Н-форме и сульфоланилсульфохлорид кипячением кислоты с хлористым тионилом В присутствии диметилформамида.
Недостатком известного способа является использование малодоступного сульфолена-2.
С целью упрощения технологии процесса предлагается производные сульфокислот сульфоланового ряда получать путем окислительного хлорирования продуктов присоединения гидросульфида натрия к сульфолену-3, сульфолену-2 или его производным пли производным сульфолана с последующим выделением целевого нродукта известными приемами.
Предлагаемый способ получения производных сульфокислот сульфоланового ряда включает несколько последовательно протекающих реакций, проводимых без выделения иромежуточных продуктов.
Смесь сульфолена-3, сульфоленов-2, 3-хлор4-оксисульфолаиа или 3.4-эпоксисульфолана и 10-20%-ного ВОДНОГО раствора гидросульфида (или сульфида) натрия при соотнощении
между реагентами 1 : 1,1 -1,5 перемещивают 1-8 час при 50-80°С и хлорируют при этой или более низкой температуре (20-30°С) смесью хлора с воздухом (1 : 1 -10). Осадок сульфоланилсульфохлоридов отфильтровывают. Выход 90-95%.
При образовании солей оксисульфоланилсульфокислот их переводят в оксисульфоланилсульфокислоты, пропуская через катионит В Н-форме, и выделяют в чистом виде,
удаляя воду. Выход 80-85%.
Пример 1. Смесь 112 г сульфолена-3 в 250 мл ВОДЫ и 250 мл 25%-пого гидросульфида натрия перемещивают 1-8 час при 60- 80°С, пропускают хлор и воздух (соотношеиие 1 : 1 или 1 : 10) до образования осадка
сульфоланилсульфохлорида, отфильтровывают его и промывают водой. Т. пл. 112-116°С; выход 90-95%. После перекристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл. 118°С. Найдено, %: С 22,2; Н 3,3; S 29,3.
C4H7C1O4S2.
Вычислено, %: С 21,9; Н 3,2; S 29,3.
Аналогичио проводят реакцию с сульфолепом-2 и 4-метил-(фенил) сульфолепами-2.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят реакцию с 4-оксисульфолеиом-2, З-хлор-4оксисульфоланом или 3,4-эпоксисульфоланом. Полученный раствор натриевой соли 4-оксисульфоланил-3-сульфокислоты упаривают и остаток перекристаллизовывают из воды.
Найдено, %: С 20,3; Н 3,1; S 26,9.
С4Н7ЫаОй52.
Вычислено, %: С 20,1; Н 2,9; S 26,9.
Предмет изобретения
I. Способ, получения производных сульфокислот сульфоланового ряда, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, окислительному хлорированию подвергают продукт присоединения гидросульфида натрия к сульфолену-3, сульфолену-2 или его производным или к производиым сульфолана с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окислительному хлорированию подвергают продукт взаимодействия гидросульфида натрия с 4-оксисульфоленом-2, З-хлор-4-оксисульфоланом, 3,4-эпоксисульфоланом.
