1
Изобретение относится к способу .получения не описанных в литературе дисульфидов сульфола«ового ряда общей формулы
so/ so/
где X-Н, ОН; OR;
:R - алкил, арил,
которые могут найти применение при получении антиокислителей, присадок к маслам и нефтепродуктам, ускорителей вулканизации .каучуков, биологически активных препаратов.
Известен опосо.б получения дисульфоланилсульфида взаимодействием сульфолена-3 с в2%-ным раствором гидросульфида натрия :при 60-65°С.
Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения соединения указанной форМулы, которые вместе с тем обладают Ценными свойствами.
Описывается способ получения соединений указанной формулы, заключающийся в том, что сульфолен-3,-2 или его производные, или 3,4-Э1Поксисульфолан обрабатывают 10-20%ным раствором гидросульфида натрия. Полученный при этОМ сульфоланилмеркаптан подвергают окислительной конденсации с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Окислительную конденсадию сульфоланилмеркаптана преимущественно проводят при 20-50°С.
В качестве окислителя используют перекись водорода, гиоохлорит натрия, йод.
Выход целевого продукта 70-80%.
Пример 1. Смесь 224 г сульфолена-3 в 500 .мл воды и 500 мл 25%-ного гидросульфида натрия нагревают при 50-60° и энергичном перемешивании в течение 8 час, затем к реакционной массе в токе воздуха медленно прикапывают соляную кислоту. Лучше использовать для окисления избыток (1 : 1,5) гипохлорита натрия. Осадок 3,3-дис.ульфоланилдисульфида отфильтровывают и кристаллизуют из ацетона, т. пл. 125-127°.
Найдено, %: С 31,92; Н 4,59; S 42,30.
C8Hi2S4O4.
Вычислено, %: С 31,77; Н 4,67; S 42.40.
Вы.ход 70-80%.
Пример 2. В отличие от примера 1, в качестве окислителя используют 28%-ную перекись .водорода. Выход 80-85%.
Пример 3. Окислителем служит спиртовой раствор йода.
П р и м е р 4. В условиях примеров 1-3 проводят реакцию с 4-оксисульфолено.м-2. Т. пл. 205-206°.
Найдено, %: С 28,78-29,19; Н 4,29-4,30; S 38,10-38,23.
С8Н,,540б.
Вычислено, %: С 28,7,3; Н 4,22; S 38,35. Аналогично осуществляют реакцию с 4-алкил (фенил) сульфоленамИ-2.
Пример 5. Проводят аналогично при.меру 4 с окисями сульфолена-3,-2.
Предмет изобретения
Способ получения дисульфидов сульфолапового ряда общей формулы
где X - Н, ОН, OR;
R - алкил, арил,
отличающийся тем, что сульфолен-3, -2 или его производные или 3,4- Э1Поксисульфолач обрабатывают 10-20%-1ным раствором гидросульфида натрия и полученный при этом
сульфоланилмеркаптан подвергают окислительной конденсации с последующим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окислительную конденсацию сульфоланилмеркаптана проводят при 20-60°С.
