Изобретение относится к видоизменению способа получения антипирина, описанному в патенте К 19626, которое заключается ВТОМ, что в качестве метилирующеш агента в данном случае применяют диметил-сульфат. /
Метилированию могут (подвергаться пиразолоновые смолы, получающиеся в качестве побочных продуктов ,при конденсации ацетоуксусного эфира с фенил-гидра ином.
Пример 1. I-фенил 3-метил 5-пиразолона нагревают в растворе толуола в колбе с обратным холодильником при помешивании с эквивалентным или 10-15% избытком диметилсульфата при температуре масляной бани 125-130°; за 6-8 часов удается получить-из 100 г пиразолона выход 90-95 частей антипирина, что составляет по теории. Продукт сырой и требует перекристаллизации.
С ксилолом, благодаря возможности .повысить температуру, реакция проходит
319.:-..
за 3 часа при температуре масляной бани в 150-160°.
Пример 2. 100 частей пиразолоновых смол нагреваются с 75 частями диметилсульфата в одном из указанных растворителей или без них, 3-5 часов при помешивании с обратным холодильником. Продукт реакции после отгонки растворителя подщелачивается, нагревается некоторое время . со щелочью и извлекается бензолом. Бензольный раствор концентрируется до небольшого объема, встряхивается многократно водой. Водный раствор освобождается от остатка смол кипячением животным углем. Выход антипирина составляет 25-30% смол.
Предм ет патента.
1. Прием выполнения способа получения антипирина метилированием 1-фенилЗ-метил-5-пиразолона согласно п. 3 предмета патента № 19626,, отличающийся тем, что метилирование производят при помощи диметил-сульфата при температуре кипения указанных в п. 3 патента N° 19626 растворителей.
2. Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что
метилированию подвергают пиразолоновые Смолы, цолучаемые в качестве побочнйх продуктов при конденсации ацетоуксусного эфира с ферилгидрарном.
