Способ получения 1-циклогексилэтанола Советский патент 1976 года по МПК C07C35/08 C07C29/20 

1

Изобретение относится к области получения на|фтеновых спирто1В, а именно 1-циклогбксилэтанола, который применяется в качестве исходного продукта для синтеза высококачественных полимеров на основе винилцикл отексана.

Известен способ получения Ьциклогексилэтанола гидрированием ацетофеиона при температуре не ниже 140° С и давлении 300 атм. Процесс ведут на стационарном никель-хромовом катализаторе с выделением целевого продукта известными нриемами (выход продукта 40,8% в расчете на ацетофенои).

Одиако этот способ отличает1ся низким выходом целевого продукта.

С целью повышения выхода целевого продукта и расширения сырьевой базы получения Ьциклогексилэтаиола ацетофенон используют в смеси с 1-фенилэтанолом, получающимся, например, в производстве окиси пропилена окислением пропилена гидроперекисью этилбензола.

Процесс осуш,ест1вляют при 100-200° С и давлении 50-200 атм в присутствии катализаторов, содержащих металлы 8-й группы Периодической системы элементов я а носителях, желательно в качестве катализатора брать родий на носителе окись алюминия.

или платину на носителе окись алюминия или промышленный никельхромовый катализатор.

Полученный гидрогенизат после отделения катализатора содержит 95% 1-циклогексилзтаяола, выход целевого спирта 90 вес.% на загружанеую iOMecb. Спирт лелко выделяется из гидрогенизата обычной перегонкой и имеет следующую характеристику: т. кип. 187- 188° С; 1,4670, df 0,935.

Предлагаемый спосо.б получения 1-циклогексилэтанола был отработай на лабораторном реакторе с загрузкой сырья 150-200 г и проверен на установке с реактором емкостью 5000 г.

Пример 1. В автоклав объемом 250 мл загружают 150 г смеси ацетофенона (10 вес.%), фенилэтанола (90%) и 10 г порошка катализатора родия на оки1си алюмияия. Содержание металлического родия в катализаторе 2,0 вес.%. Воздух из автоклава удаляют иродуикой водородом, после чего автоклав «агревают до 150° С. Давление в системе поддерживают 50 атм.

Реакция в этих условиях продолжается до прекращения поглощения водорода.

Полученный продукт после отделения катализатора анализируют с использованием газожидкостной хроматографии.

В табл. 1 приведены данные расчета баланса по примеру 1.

Таблица 1

Выход Ьциклогексилэтанола на исходный продукт составляет 95%.

ripHMeip 2. Катализатором является родий на окиси алюминия. Содержание родия в катализаторе 2 вес.%. Количество катализатора 6,7 вес.% от загруженного сырья - смеси Ьфенилэтаиола (75%) и ацетофенона (25%). Опыт протекает при 150° С и давлении 50 атм.

В табл. 2 приведены данные расчета баланса ло примеру 2.

Таб.11ица 2

Выход Ьциклогексилэтанола на исходный продукт составляет 94,6%.

Пример 3. Катализатором является родий на окиси алюминия с содержанием металла 2 вес.%. Кол1ичество катализатора 5 вес.%. В качестве сырья берут смесь 1-фенилэтанола (50%) и ацетофенона (50%). Опыт протекает при 140° С и давлении 75 атм.

В табл. 3 приведены данные расчета бала.нса по примеру 3.

Выход 1-циклогексилэтанола на исходный продукт составляет 93,5%.

Пример 4. Катализатором является платина на окиси алюминия. Содержание платины в катализаторе 2 вес.%, количество катализатора 6,7 вес.% от сырья. В качестве сырья берут смесь ацетофенона (75%) и . 1-фенилэтанола (25%). Опыт протекает при 200° С и давлении 200 атм.

В табл. 4 приведены данные расчёта баланса по примеру 4.

Выход 1-циклогексилэтанола на исходное сырье составляет 81 в-ес.%.

Пример 5. Катализатором является промышленный никельхромовый. Количест1во катализатора 5 вес.% от загруженного сырья. В качестве сырья берут смесь ацетофенона (25%) и 1-фенилэтанола (75%).

Опыт протекает при 140° С и давлении 200 атм.

В табл. 5 приведены данные рассчета баланса по примеру 5.

Таблица 5

Выход Ьци.клогексилэтавола

на загружен%. ную смесь составляет 58,5 вес.

6 Формула изобретения

3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что в качестве катализатора берут родий на носителе окись алюминия или пл атину на носителе окись алюминия или промышленный никель-хромовый катализатор.