СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-О-АРИЛТИОФОСФАТОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F9/18 

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров тиофосфорпой кислоты, а именно 0,О-диалкил-О-ариловых эфиров тиофосфорной кислоты формулы

I - p-0-sf % .где R и R2 - одинаковЕз1е или различные низшие алкилы, предпочтительно метил или этил; X - один или несколько заместителей в бензольном кольце - галоген, алкил, нитро-, циано- или метилмеркаптогруппа. Данная общая формула охватывает ряд соедппений, применяемых в качестве инсектицидов и акарицидов.

Известен способ получения О,0-диэтил-О-4нитрофенилтиофосфата (тиофоса) взаимодействием диэтилхлортиофосфата с «-нитрофенолятом натрия в водной среде с добавкой третичного амина в качестве акцептора хлористого водорода (в эквимолекулярном отношении к хлориду тиофосфорной кислоты). Известно также введение эмульгатора в реакционную смесь при получении О-метил-О-этил-О-4-нитрофенилтиофосфата (метилэтилтиофоса) для улучшеиия перемешивания.

жсния более высоких выходов и большей чистоты целевого продукта предлагают применение третичных аминов в качестве акцептора в значительно меньших каталитических количествах 0,002-0,5, предпочтительно 0,02- 0,05 моль на 1 моль хлорида тиофосфорной кислоты.

Образующаяся соляная кислота при этом связывается натровым щелоком, а также одновременным введением в реакционную смесь безводной щелочной или щелочно-земельной соли, HanpiiMcp, NaCl или MgCls до насыщения, или иоверхностно-активного вещества- 1целоч11ой соли алкилсульфоповой кислоты(С,2-С,б).

Пример 1. О,О-диметил-0-(4-нитрофенил)тиофосфат.

.

20

-КО 2

СНзО

к суспензии из 244 г водосодержащего 70%-пого нитрофено.тпатрия (1,05 моль , 640 г хлорбензола, 2 г триэтиламина и 0,5 г натриевой соли длинноцепочной щелочной сульфоновой кислоты-(Ci2-С|б) накапывают в течение 15 мин при температуре 50-60° С 160,5 г (1,0.ноль) хлорида 0,О-дпметилтиофосфорной