СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ Советский патент 1971 года по МПК B22F3/00 B05B17/00 B22F1/00 

Изобретение относится к сиособам изготовления спрессованных и спеченных изделий, например ферритовых, с равномерным распределением компонентов.

Известен способ изготовления ферритовых изделий, заключающийся в том, что вначале распылением растворов солей исходных компонентов с последующей термической обработкой образовавшихся капель получают порошки, а затем их измельчают, прессуют в брикеты необходимой формы и спекают.

С целью повышения равномерности распределения компонентов в изделиях предложено образовавшиеся капли замораживать в жидкой среде, имеющей температуру ниже точки замерзания растворителя.

Предложенный снособ осуществляют следующим образом.

В качестве растворов солей используют растворы сульфатов, карбонатов, нитратов и других солей. Растворителем может быть вода, а также любая другая жидкость, замерзающая при температурах ниже 0°С и удаляющаяся возгонкой. Приготавливают раствор солей исходных компонентов в задан ном соотношении. Обычно применяют концентрации, близкие к пределу насыщения в жидкой фазе при температуре замерзания. Уменьшение отношения растворенного вещества ц растворителю приводит к увеличению пори| стости полученного материала после возгопкй растворителя, а значит получению более мел| кодисперсной шихты. Приготовленный раст| вор солей распыляют пропусканием его чере: сопло или с помощью вращающегося диска.

Полученные распыленные капли вводят и охлаждающую жидкость, например жидкий

изогептан, имеющий температуру -80°С|. Капли замерзают за 0,05-1 сек. Высокая скорость охлаждения капель позволяет пpeд отвратить слипание полученных замерзший частиц В качестве охлаждающей жидкост1|1

может быть использован жидкий азот, гек сан, кумол и диметилбутан. Охлаждающую жидкость подвергают непрерывному перемешиванию. Затвердевщие капли в виде частиц под действием силы тяжести оседают на ДН1

сосуда. Для удаления частиц из сосуда мож

но применять движущийся поток охлаждаю щей жидкости. Частицы собирают при темпе|ратуре ниже точки замерзания раствора.

ее скорость. Температура нагрева частиц для удаления растворителя и термического разложения солей зависит от применения исходных компонентов и требуемого размера получаемого порошка. При обработке растворов сульфатов металлов используют интервал температур 400-1200°С.

В результате нагрева частиц вследствие большой пористости замерзших капель получают мелкодисперсный порошок. Далее шихту измельчают, прессуют и спекают. Ниже приводится пример изготовления иттрий-алюминиевых изделий с применением предложенного способа.

Пример. В сосуд вводят стехиометрпческое количество водных растворов сульфатов иттрия, железа и алюминия (в мл): 2(804)3 34,48, FeSO., 18,15 и А12(504)з 2,65. Полученный раствор перемешивают, а затем распыляют через отверстие диаметром 0,013 см при скорости потока 10 мл/лшн в жидкий нзогептан с температурой -80°С. Получают замерзи ие капли размером 0,033 см. Замерзание длится 0,05 сеч;. Далее полученные частицы помеп1ают в камеру, имеюшую температуру 50°С. В камере создают давление 0,1 мм рт. ст. и поднимают температуру с помощью нагревателя до 100°С. Выделенный пар собирают конденсатором. Сушку осуществляют в течение 48 час.

Высушенную шихту прокаливают при в течение 16 час, в результате получают соответствующие окислы. Полученный спек измельчают. Порошок окислов смешивают со

связкой - 10%-ным хлорированным парафином; полученную смесь прессуют под давлением 1757,8 кг/см для изготовления дисков толщиной 0,95 см, а затем спекают в атмосфере кислорода при 1450°С. Получают изделия,

плотность которых составляет 5,04 г/слз, т. е. 99,7% от теоретической плотности монокристалла.

Аналогичным методом получают цинк-алюминиеВые и магний-марганцевые ферриты.

Ретгеновские анализы показывают, что готовые изделия имеют однородную структуру и строго заданный состав компонентов.

Предмет изобретения

Способ изготовления спеченных изделий, например ферритовых, вклЕОчающий операции распыления растворов солей исходных компонентов с последующей термической обработкой образовавшихся капель, измельчения,

прессования .и спекания полученной шихты, отличающийся тем, что, с целью повьшления равномерности распределения компонентов в изделиях, образовавшиеся капли замораживают в жидкой среде, имеющей температуру

ниже точки замерзания растворителя.