СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C335/02 

Изобретение относится к способу получения тиомочевины, которая может применяться как полупродукт в различных производственных процессах.

Известен способ получения тиомочевины путем взаимодействия цианамида кальция и неорганического сульфида в растворе тиомочевины в присутствии серной кислоты.

Выход тиомочевины 98,5Vo, причем получают мочевину высокой степени чистоты. Недостатком известного способа является использование больших количеств серной кислоты- на 100 ч. цианамида кальция 286 ч. серной кислоты, что усложняет технологию процесса и способствует коррозии аппаратуры.

Предлагается способ получения тиомочевины, заключающийся во взаимодействии цианамида кальция и сульфида аммония в присутствий катализатора - соляной кислоты в количестве 0,1-0,001% по весу от взятого цианамида.

Предлагаемый способ позволяет получить тиомочевину практически с таким же выходом и такой же степенью чистоты, что и, в известном способе, при значительном унроще-. НИИ технологического и аппаратурного оформления процесса.

Пример. В реактор загру кают 200 г технического цианамида кальция (с содержанием азота 19,5%), 222 мл раствора тиомочевины с концентрацией 115,7 г1л, 0,2 ли концентрированной соляной кислоты и 462 мл сульфида аммония (с концентрацией 205,7 г/л). Реакционную смесь выдерживают при температуре 80°С в течение 1 час 40 мин, энергично размешивая.

Выпавшую гидроокись кальция отфильтровывают и промывают 800 мл горячей воды до исчезновения тиомочевины в промывных водах (проба на азотновисмутовую бумажку).

Для осаждения ионов кальция и обесцвечивания раствора к фильтрату добавляют 10 г углекислого аммония, 1 г активированного угля и нагревают при 55-60°С в течение Юлшн.

Выпавший углекислый кальций отфильтровывают и промывают водой до исчезновения тиомочевины (проба на азотновисмутовую бумажку), фильтрат упаривают в вакууме при температуре 50-55°С и давлении 60-

65 мм рт. ст.

Упаривают, доводя удельный вес до 1,11, после чего раствор оставляют для кристаллизации на 3-3,5 час при температуре 17-20°С.

Выпавшую тиомочевину отфильтровывают и сушат при 80-85°С до постоянного веса. Выход 103,9 г (98%) тиомочевины. Содержание основного вещества тиомочевины, определенное меркурометрическим титрованием, равно 99,7%. Фильтрат в количестве 136 мл имеет концентрацию тиомочевины, равную 189гМ.

Предмет изобретения

1.Способ получения тиомочевины из цианамида кальция и сульфида аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств соляной кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что соляную кислоту берут в количестве 0,1 -

0, по весу от взятого цианамида кальция.