СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМИНОВ КОБАЛЬТА Советский патент 1971 года по МПК C07F15/06 

Изобретение относится к способам получения комплексных соединений трехвалентного кобальта, которые в литературе не описаны и могут быть применены в качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения диметилглиоксиминов кобальта общей формулы

Co{NH2C2H OH)2(DH),

где X -С, Вг, J, CNS;

DH - остаток диметилглиоксима.

Реакция происходит в щелочной среде в присутствии избытка моноэтаноламина, причем соль кобальта, диметилглиоксим и моноэтаноламин берут в соотношении 1 :2 :4.

С целью получения неописанных ранее в литературе диметилглиоксиминов кобальта, обладающих фармакологической активностью, предложен способ получения ди.метилглиоксиминов кобальта формулы

Co{NH2C2H4OH)(DH)2X,

где X-С1, Вг, J, CNS;

DH -остаток диметилглиоксима

СНз-С-С-СНз

II II NO NOH

занные выще значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спи; товой среде, причем исходные продукты берут в соотнощении 1 : 2 соответственно.

Используя новые исходные продукты, по предложенному способу получают новый тип соединений, которые отличаются от известных как по физическим, так и химическим свойствам.

Пример 1. Получение бромбисдимо: члглиоксимомоноэтаноламинкобальта

Co(NH2C2H/)H)(DH),Br.

К 2,25 г (0,005 моль) дибромокислоты (ЬН)2Вг2 добавляют 20 мл воды, а затем раствор 0,61 г (0,01 моль) моноэтаиоламина в 10 см этанола. Полученную смесь при непрерывюм перемешивании нагревают в течение 20 ---ин на кипящей водяной бапе. В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями воды -(атем спиртом и эфиром. Выход 35%.

Найдеио, %: Со 13,95; С 27,63; Н 4,76; Вг 18,34

CoC,oH2lN5O5Br. Пример 2. Получение роданобисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальта. К 2,03 г (0,005 моль) дироданокислоты (DH)2(CNS)2 добавляют 20 мл воды, а затем раств,бр 0,61 г (0,01 моль) моноэтанола:у1ина6 10 см этанола. Полученную смесь нагребают на кипящей водяной бане в течение 20 мин при непрерывном перемешивании. Образовавшиеся коричневые кристаллы выделяют на фильтре, промывают несколько раз теплой водой, а затем спиртом и эфиром. Выход 45%. Найдено, %: Со 14,18; С 32,47; Н 5,09; S 7,92. CoCiiHaiNeOsS. С 32,35; Н 5,18; Вычислено, %: Со 14,43; S 7,85. Пример 3. Получение хлорбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальтаCo(NH2C2H40H) (DH)2C1. Для получения этого соединения к 3,61 г (0,01 моль) дихлорбисдиметилглиоксимокобальткислоты (DH)2Cl2 добавляют 20 мл воды, а затем 1,22 г (0,02 моль) моноэтаноламина, растворенного в 10 см спирта. Для более полного проведения реакции полученную смесь нагревают при непрерывном перемешивании в течение 20 мин на кипяш.ей водяной бане. В результате образуются коричневые кристаллы, которые выделяют на фильтре, промывают несколько раз небольшими порциями воды, а затем спиртом и эфиром. Выход 47%. Найдено, %: Со 15,22; С 31,46; Н 5,58; С 8,96. CoCioHsiNsOoCL Вычислено, %: С 15,28; С 31,14; Н 5,49; С1 9,19. Пример 4. ЙодбисдиметилглиоксимомоноэтаноламинкобальтCo(NH2C2H40H)(DH)2J. К 2,72 г (0,005 моль) дийодокислоты (DH)2J2 добавляют 25 мл воды. Полученную смесь обрабатывают 0,61 г (0,01 моль) моноэтаноламина, предварительно растворенного в 10 см этанола. Затем смесь нагревают в течение 20 мин на кипяш,ей водяной бане. В результате образуются кубические блестящие коричневые кристаллы. Вещество выделяют на фильтре, промывают несколько раз водой, спиртом и эфиром. Выход 68%. Найдено, %: Со 12,42; С 25,34; Н 4,63; J 26,39. CoCioH2iN5OsJ. Вычислено, %: Со 12,35; С 25,17; Н 4,44; J 26,60. Предмет изобретения 1.Способ получения диметилглиоксиминов кобальта общей формулы Co(NH2C2H40H) (DH)2X, где X-CI, Вг, J, CNS; DH - остаток диметилглиоксима СНз-С-С-СНз, II II NONOH отличающийся тем, что соединение формулы (DH)2X2, где X и DH имеют указанные выше значения, подвергают взаимодействию с моноэтаноламином в водно-спиртовой среде. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что ис.чодные продукты берут в соотношении 1 ; 2 соответственно.