СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ОКИСИ-3,5-ДИТРЕТ.БУТИЛ- БЕПЗАЛЬХЛОРИДА Советский патент 1971 года по МПК C07C17/18 

Изобретение относится к способу получения 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальхлорида, который может найти применение в синтезе стабилизаторов для полимеров.

Предлагается способ получения указанного соединения, который основан на общеизвестной реакции замены карбонильного кислорода бензальдегида на галоид с помощью тионилхлорида, что позволяет получить повое соединение и расширить ассортимент функциональных производных данного ряда.

Процесс осуществляют путем взаимодействия 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальдегида с хлористым тионилом.

Процесс ведут при 10-40°С с выделением целевого продукта известным приемом в количестве 79% от теории.

Пример 1. В колбу с обратным холодильником, защищенным от влаги, помещают 20 г (0,085 г-моль) 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальдегида и приливают 50мл хлористого тионила. Встряхивают 10-15 мин до полной гомогенизации массы. Реакционную массу оставляют на стояние в течение 12 час. Затем хлористый тионил упаривают, добавляют 20 мл гексана и повторно упаривают. Добавляют 30 мл охлажденного до минус 10-0°С гексапа, остаток растирают с гексаном и фильтруют. Получают 19,6 г (79% от теории), т. пл.98°С (из гексана).

4-окиси-3,5 -дитрет.бутилбензальхлорид хорошо растворим в ацетоне, четыреххлористом углероде, ограниченно в гексане.

Элементарный состав.

Найдено, %: С 63,52; Н 7,99; С1 25,10.

CisH22Cl2.

Вычислено, %: С 62,41; Н 7,62; С1 24,60.

Пример 2. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механическим перемешиванием и термометром помещают 20 г4-окиси3,5-дитрет.бутилбенз альдегида и приливают 40 мл хлористого тионила. При перемещивании реакционную массу подогревают до 40°С и дают при этой температуре 2 час выдержку. Затем упаривают, добавляют 30 мл охлажденного гексана и суспензию фильтруют.

Получают 19,1 г (78% от теории) 4-окиси3,5-дитрет.бутилбензальхлорида с т. пл. 98°С.

Предмет изобретения

Способ получения 4-окиси-3,5-дитрет.бутилбензальхлорида, отличающийся тем, что 4 окиси-3,5 - дитрет.бутилбензальдегид подвергают взаимодействию с хлористым тионилом с выделением целевого продукта известным приемом.