СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА 2-МЕТИЛАМИНО-2-ЭТИЛИНДАНДИОНА-1,31* \' • - J'v ; . \ :.-"i.;i;«-V>&,'^';,j : / • ^. .f<>&: •>& .M,>&'f%iLv.:,li;,.^i» -(-'•..^•-СГ.'--^л/^ J Советский патент 1971 года по МПК C07C225/20 

Изобретение относится к области получения 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3, который находит применение в фармацевтической промышленности.

Известный способ -получения гидрохлорида 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 состоит во взаимодействии 2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и последующей обработки получаемого при этом 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 газообразным хлористым водородом, аммиаком и очисткой полученного целевого продукта кристаллизацией из этанольного раствора. Выход продукта 5% от теории.

С целью улучшения качества целевого продукта и повышения его выхода предлагается 2-бром-2-этилиндандион-1,3 подвергать взаимодействию с метиламином с последуюш,ей обработкой получаемого при этом 2-метилами.. но-2-этилиндандиона-1,3 спиртовым раствором щавелевой кислоты, водным раствором аммиака и выделением его в виде гидрохлорида обработкой хлористым водородом. Выход продукта 7,5% от теории.

Пример. Гидрохлорид 2-метиламино-2этилиндандиона-1,3.

Бензольный раствор 2-бром-2-этилиндандиона-1,3 насыщают сухим метиламином при температуре в колбе не выше 10°С. При этом необходимое количество метиламина рассчитывают по расходу брома при бромировании,

считая, что на 1 моль (253 г) бромида нужно ввести в реакцию 2 моль (2,31 г) метиламяма. Реакционная смесь окрашивается в оранжево-красный цвет, и выпадает гидробромид

метиламина. Колбу закрывают и оставляют при комнатной температуре. Через день отделяют гидробромид метиламина, фильтрат тщательно промывают водой, сушат безводным хлористым кальцием и обрабатывают раствором 30 г щавелевой кислоты в 150 мл а 6солютного этанола. Постепенно выпадает бесцветный оксалат 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3. Колбу оставляют при температуре О- 5°С на 8-10 час, отделяют оксалат и промывают 30 мл бензола. Вес продукта 35-50 г. Его растворяют в 300 мл воды при нагревании до 50-бО С, отфильтровывают от нерастворимых примесей и прибавлением водного аммиака до рН 8 осаждают желтое основание

2-метиламино-2-эгилиндандиона-1,3 вместе с некоторым количеством белого оксалата аммония. Осадок отфильтровывают через 2- 3 час и промывают теплой водой. Выход после 1 час сушки при 40-45°С 17-23 г. Осадок

растворяют в 230 л бензола, отделяют от нерастворимого оксалата аммония, и в раствор пропускают газообразный хлористый водород до окончания образования соли, которую отделяют и кристаллизуют из 80 мл абсолютно110 мл эфира. Через 1 час отфильтровывают гидрохлорид - 2-метиламино-2- этилиндандиона-1,3 с выходом около 18 г (7,5% от теории), считая на фталевый ангидрид. Это белое кристаллическое вещество с т. разл. 225-227°С.

Найдено, %: С 59,88; Н 5,48; N 5,88; С 15,08.

Вычислено, %: С 60,13; Н 5,88; N 5,84; С 14,80.

Предмет изобретения

Способ получения гидрохлорида-2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 взаимодействием

2-бром-2-этилиндандиона-1,3 с метиламином и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода целевого продукта, выпавший в процессе осадок гидробромйда метиламина отделяют, фильтрат обрабатывают спиртовым раствором щавелевой кислоты, и получающийся при этом оксалат 2-метиламино-2-этилиндандиона-1,3 обрабатывают последовательно водным раствором аммиака и газообразным хлористым водородом.