СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНЫХ СЛЮЛ Советский патент 1971 года по МПК C08G63/42 C08G63/46 C08G63/58 

Описание патента на изобретение SU321525A1

Известен способ получения полиэфирных смол на основе эпихлоргидрина е кислотных компонентов (ангидридов дикарбоновых кислот). Однако получаемые полиэфиры не обладают огнестойкостью.

Предлагают при синтезе полиэфирных смол в качестве исходного кислотного компонента применять ангидриды 1,2,3,4,11,11-гексахлортрици1кло-(2,1,0,4)-ундецен1 - 2 - дикарбоновойкислоты, а именно ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,1,0,4) - ун1децен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты или ангидрид 1,2,3,4,11, 11-гексахлортрицикло-(2,1,0,4)-6 - метилундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты.

Применение указанных ангидридов позволяет получать полиэфиры высокохлорированные, огнестойкие, причем с повышенной стабильностью при хранении за счет того, что атомы С1 в молекуле ангидрида находятся дальше от а-водородпых атомов, и в силу этого снижается возможность отшепления НС1.

Для придания ненасышеняоств предлагаемым полиэфирам во время синтеза вводят при достижении кислотного числа 25-30 мг кон/г малеиновый ангидрид. Сшивание полученных полиэфиров осуществляют известными сшивающими агентами для ненасыщенных полиэфиров, например стиролом.

термометром, загружают 0,1 моль (43,9 г) хлорированного ангидрида, 0,2 моль (18,5 г) эпихлоргидрина и 0,2% (от общего веса компонентов реакции) пиридина в качестве катализатора. Содержимое колбы нагревают на водяной бане при 70°С. Процесс контролируют, и по изменению кислотного числа (как только кислотное число достигнет 30±5 мг кон/г с.молы) добавляют 0,1 моль малеинового ангидрида. Полиэтерификацию продолжают до значения кислотного числа 30-40 мг кон/г смолы (этот процесс протекает за 10- 11 час), после чего реакционную массу растворяют в 300-400 мл дихлорэтана, затем гомогенный раствор выливают, перемешивая, в 0,8 л петролейного эфира для переосаждения. Далее отфильтрованный порошок сушат под вакуумом (в вакуум-шкафу - при 50-70°С в течение 3-5 час). Высушенный таким образом полиэфир темню-коричневого цвета с т. пл. 85-95°С подвергают анализу. Из фильтрата после отгонки петролейного эфира и дихлорэтана выделяют непрореагировавщий исходный ангидрид с мол. вес. 20,60.

Найдено, %: С 39,50; Н 3,11; С1 40,65.

Вычислено, %: С 39,88; Н 3,04; С1 39,35. Температура, °С70 Молярное соотношение хлорированного ангидрида к малеино- вому ангидриду и эпихлоргидринуПродолжительность реакции, час Катализатор (пиридии), вес. % Состав, г ангидрид 1,2,3,4,11,11 -гексахлортрицикло-(2,1,0,4)-6-метилундецеи-2-дикарбоноБой-7,8-кислотымалеиновый ангидрид эпихлоргидрин В е е го Получено, г полиэпихлоргидринмалеииатгексахлорметилтрициклоуидеценатангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,1,0,4) -6-метилундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты (не .вступивший в реакцию) Потери Выход полиэфира, %88 Пример 3. Полиэпихлоргидринмалеи гексахлортрициклоундеценат. Условия реакции следующие: Температура, °С70±3 Молярное соотношение хлорированного ангидрида к малеиновому ангидриду и эпихлоравгидрину1:1Продолл ительность реакции, час 11 Катализатор (пиридин), вес. % 0,2 Состав, г ангидрид 1,2,3,4,11,11 -гексахлортрицикло-(2,1,0,4)-ундецен-2дикарбоновой-6,7-кислоты42,9 малеиновый ангидрид9,8 эпихлоргидрин18.5 Всего71,2 Получеио, г полиэпихлоргидринмалеинатгексахлортрициклоундеценйт62,2 ангидрид-1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло- (2,1,0,4) -упдецен-2дцкарбоновой-6,7-кислоты( не вступивший в реакцию)4,2 Потери Выход полиэфира. Полученную смолу отверждают со стиролом в присутствий инициатора (перекиси бензоила) и ускорителя (диметиланилина) по известной методике. Ниже приводят физико-химические свойства отвержденного полиэпихлоргидринмалеинатгексахлортрициклометилупдецеиата. Предмет изобретения 1.Способ цолучения полиэфирных смол путем взаимодействия эпихлоргидрина с кислотным компонентом, отличающийся тем, что, с целью придания полиэфирам повышенной огнестойкости, в качестве кислотного компонента применяют ангидриды 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,1,0,4) - ундецен-2-дикарбоновой кислоты. 2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что в качестве ангидридов указанной кислоты примевяют ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло-(2,1,0,4)-ундецеи-2 - дикарбоновой - 7,8кислоты или ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлортрицикло - (2,1,0,4)-6 - метилундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты. 3.Способ по пи. 1 и 2, отличающийся тем, что в реакционную массу при дости женьи кислотного числа 25-39 мг КОН/г вводят малеиновый ангидрид.

Похожие патенты SU321525A1

название год авторы номер документа
Отвердитель эпоксидных смол на основе ангидридов полициклических полихлорсодержащих карбоновых кислот 1976
  • Салахов Мустафа Саттар Оглы
  • Гусейнов Мустафа Мамед Оглы
  • Алиев Вагаб Сафар Оглы
  • Зутикова Ольга Анатольевна
  • Гасанов Гасан Магомед Оглы
SU644788A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР-7,8- 1972
  • М. С. Салахов, М. М. Гусейноп, Э. М. Трсйпус, Р. М. С. Салахова
  • В. С. Умаева
SU353937A1
Полимерная композиция 1987
  • Мамедов Эркин Шамхал Оглы
  • Салахова Рафига Сеид-Мирза Кызы
  • Умаева Валентина Серафимовна
  • Гаджилы Тайиба Маша Муса Кызы
  • Сулейманов Тофик Нуру Оглы
  • Алиев Камран Али-Саттар Оглы
  • Шахтахтинский Тогрун Неймат Оглы
SU1495345A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,П-ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО- 1969
  • М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, П. М. Поладов Н. А. Алекперов
  • Институт Нефтехимических Процессов Ю. Г. Мамедалиева
SU245071A1
Способ получения огнестойких полиэфирных смол 1977
  • Быкова Лариса Васильевна
  • Филиппенко Данута-Мария Яновна
  • Хромова Евгения Александровна
  • Михайлова Зоря Викторовна
  • Чиванова Лариса Юльевна
  • Комарова Ольга Анатольевна
  • Оглодина Любовь Васильевна
SU732290A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИЭФИРОВ 1, 2, 3, 4, 11, 11- ГЕКСАХЛОРТРИЦИКЛО- 1967
  • М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Т. Зимова, К. Яриева Н. А. Г. Алекперов
  • Институт Нефтехимических Процессов Азербайджанской Сср
SU198329A1
Способ получения -( -карбоксиметил)-имида циклической ортодикарбоновой кислоты 1972
  • Салахов Мустафа Саттар Оглы
  • Гусейнов Мустафа Мамед Оглы
  • Трейвус Эльвира Михайловна
  • Салахова Рафига Сеид-Мирза Кызы
  • Умаева Валентина Серафимовна
SU440370A1
1,2,3,4,11,11-Гексахлортрицикло- (6,2,1 @ ) -2-ундецен -6,7,8 -трикарбоновая кислота как полупродукт в синтезе ее ангидрида антипирена-отвердителя эпоксидной смолы и способ ее получения 1980
  • Салахов Мустафа Саттар Оглы
  • Умаева Валентина Серафимовна
  • Мусаева Наиля Энвер Кызы
  • Гасанов Гасан Магомед Оглы
  • Мамедова Офеля Мамед Кызы
SU1022962A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМСОДЕРЖАЩИХ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИЭФИРОВ И СМОЛ НА ИХ ОСНОВЕ 2006
  • Лебедев Илья Николаевич
  • Лебедев Николай Иванович
  • Чекрышкин Юрий Сергеевич
RU2322458C1
КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ 1992
  • Смирнова Т.А.
  • Мазепова Л.С.
  • Тутыхин А.Д.
  • Тэйф В.С.
  • Чуйкина В.А.
RU2048499C1

Реферат патента 1971 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНЫХ СЛЮЛ

Формула изобретения SU 321 525 A1

SU 321 525 A1

Даты

1971-01-01Публикация