СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ Советский патент 1973 года по МПК C08G69/02 C08G77/04 

1

Изобретение относится к снособу полученILM полиамидов нолнкондепсацией лактамов или диаминовых солей дикарбоиовых кислот.

Известно, что полиамиды получают как периодическим (автоклавным), так и непрерывными способами. В настояш,ее время известно значительное количество разнообразных схем получения полиамидов на основе лактамов, диаминовых солей дикарбоновых кислот и аминокислот. Для получения волокиообразующих полиамидов последнюю стадню процесса ноликоиденсацпп проводят в условиях, обеспечивающих удаление иизкомолскулярпых продуктов из сферы реакции. Присутствие пизкол олекуляриь х соедипеиий (НМС) в нолиамнде снижает качество получаемых на его основе изделий (физико-механпческие показателп, равномерность структуры).

При.менением вакуума, нронускапием через расплав ипертпого газа, пара и другпми известными методами достигают частичное удаление низкомолекулярных соед1П1епий.

Одной из особенностей, присущих все.м известны1 способам получения полиамидов, является трудпость удалепия низкомолекулярных соединений из реакционной среды на поС.тедией стадии, когда вязкость образуюгцегося полиамида достигает больших значений, затрудняя в значительной мере молекулярную диффузию.

(., целью 1|нте1;слф 1лаиии процесс; и улучщеи я качества нзделнй на основе нолх чаемых цолнамид()15 в исходную реакционную смесь вводят п(),П1.метил(Ьепнлс ;локсаны в колнчествеО,001 -,0 вес. %.

Ввсде1п-1е номяиутых добавок Ciiii/KaeT поверхиостиое патяжение на границе раздел;, фаз, улучшает дпффузию побочных нродукт(Л . реакции и иизкомолекулярных соедннепий, у ;сньшая и мтоге остатпчиое содержание их в с т,5% ДО 2,5%. Кроме того нр1:сутствие названных добавок в реакционной среде приводит к иолхчению гю.чиамнда с более равнолгерным молекулярно-весовым распределеиис.м (МБР). Пос, еднее обстоятельство в зиач1;тельио11 .мере способствует огггилшзации процессов формования н дальнейщей переработки (в)1бор температуры расплава lijjn фор ;г;ваиии, температуры н кратности при щлтягиванни 1 т. д.) I повыниает качество готовых из;;ел1н ; (волокна, пленки и другие форлюг.ап11ые зделия).

Использоваппе добавок полпметплфенилеплоксанос указаппых количествах нитепснфицирует 1роцесс производства полиамида и увеличивает пронзводительность оборудовання на 40% за счет устранения резкого выброса поли.мерпой массы в момепт набора вакуума.

Пример 1. В 300-лнтровый автоклав из

нержавеющей стали, снабженный рубашкой для обогрева, загружают 170 кг Е-капролактама, 8,5 кг (3 вес. %) воды и 0,034 кг (0,02 вес. %) уксусной кислоты. Полимеризацию проводят но общепринятому технологическому режиму. После окончания те.хнологнческого цикла расилав поликанроамида вакуумируют б час ири остаточном давлении 10-15 мм

2,7; содеррт. ст. Готовый нолимер нмеет

жание НМС 4,5%. Уровень поднятия расплава в процессе набора вакуума и последующего вакуумировання измеряют с помощью уровнемера (см. таблицу).

П р и м ер 2. В 300-литровый автоклав загруж.ают 238 кг Е-канролактама, добавляют воды н уксусной кислоты в весовом соотнощении, соответствуюн1,ем примеру 1. Одновременно в реакционную массу вводят раствор полнметнлфенилсилоксана ПФМС-4 в органическом растворителе в количестве 0,01 вес. %.

Процесс полимеризации проводят по технологическому режиму, как в примере 1. Готовый полимер имеет Y,,,,.,, 2,9; содержание ПМС 2,5%.

Высота уровня плава, нзмеренная уровнемером, была такой же, как в нримере I (таблица) .

Пример 3. Проводят полимеризацию Е-канролактама в условиях, аналогичных примеру 2, вводя в качестве добавки раствор полиметилфенилсилоксана Сополимер-3 в органическом растворителе в количестве 0,1 вес. %. Готовый полимер имеет ютн. 2,85; Высота уровня плава по уровнемеру такая же, как в примере 2 (см. таблицу).

Производительность автоклава, как видно из нримеров 2, 3, увеличивается на 40%.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения полиамидов поликонденсаций лактамов или диаминовых солей дикарбоиовых кислот, отличающийся тем, что, с целью интенсификации нроцесса и улучшения качества изделий на основе получаемых поли амидов, в исходную реакционную смесь вводят поли.метилфенилсилоксаны в количестве

0,001-1,0 вес. %.