Предлагается способ получения дипербКисных ацеталей, новых соединений, которые могут найти применение в качестве инициаторов процессов полимеризации, вулканизации и хлорирования.
Известен способ получения перекисных ацеталей, альдегидный остаток которых не связан непосредственно с перекисной груп пой, путем взаимодействия гидроперекиси с альдегидами. Эти соединения не устойчивы даже нр.и нормальных условиях и взрывоопасны.
Предлагаемый способ позволяет получать более термически стойкие диперекисные ацетали, в которых перекисная группа удалена от альдегидного остатка. Синтезированные соединения можно использовать для инициирования высокотемпературных процессов.
Способ получения диперекисных ацеталей общей формулы
R OO-R-O.
;R
R-OO-R-O/
где R - г/7ег-бутил,
R - низший алкил,
R - этилиден,
количеств минеральной кислоты и нейтрального осугпителя. Целевой продукт выделяют известными приемами.
Пример 1. Получение ди-(трег-бутилпероксиметил)ацеталя.
Смесь 5 вес. ч. оксиметил-трег-бутилперекиси, 1,2 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной H2SO4 и 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при
80-85°С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют 1,7 г ди(трет - бутилпероксиметнл) ацеталя 1,1 - ди(грег-бутил1пер0ксиметакси)этана, т.кип. 70-
72Т/2 мм рт. ст.- ng 1,4176; df 0,9653; MRo найдено 69,41; вычислено 68,57.
Пример 2. Получение ди- (трет-бутилпероксиэтил) а цеталя.
Смесь 5 вес. ч. оксиэтил - трет - бутилнерекиси, 1,03 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной П25О4 и 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при 80-85°С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют ди(трег-бутилпероксиэтил) ацеталь с выходом 30%, т. кип. 98-102°С/2 ммрт.ст.; п 1,4208;
3 предмет изобретени
диперекисных
Способ получения общей формулы
R - ОО - R - О
R
R-OO-R-O
где R - трет-бутил, R - низший алкил, R - этилиден,
отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для инициирования высокотемпературных процессов, окси-низшийалкил-трет-бутилперекиси подвергают взаимодействию с ацетальдегидом при температуре не выше 85°С в присутствии каталитических количеств минеральной кислоты и нейтрального осушителя с выделением целевого продукта известными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ВСЕСОЮЗНАЯ |ПлТЕНТ:^;1--^ПаШ"КН;^Я | 1973 |
|
SU391135A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ ДИПЕРЕКИСНЫХ ЭФИРОВ | 1972 |
|
SU349676A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ С КОНЦЕВЫМИ ПЕРЕКИСНЫМИ ГРУППАМИ | 1968 |
|
SU218431A1 |
Резиновая смесь на основе фторсилоксанового каучука | 1972 |
|
SU454235A1 |
Способ получения простых олигоэфиров с концевыми перекисными группами | 1978 |
|
SU763374A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-ПЕРОКСИАЛКОКСИ-АЛКАНОВ | 1972 |
|
SU345136A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ а-ОКСИАЛ кил ПЕРЕКИСЕЙ | 1973 |
|
SU384816A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКАНСУЛЬФОХЛОРИДОВ | 2002 |
|
RU2231524C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-ЗАМЕЩЕННЫХ ГР?Г-БУТИЛПЕРОКСИМЕТИЛЕНОКСИАЗОБЕНЗОЛОВ | 1971 |
|
SU296767A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ | 1971 |
|
SU296757A1 |
Даты
1971-01-01—Публикация