СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПЕРЕКИСНЫХ АЦЕТАЛЕЙ Советский патент 1971 года по МПК C07C409/16 

Предлагается способ получения дипербКисных ацеталей, новых соединений, которые могут найти применение в качестве инициаторов процессов полимеризации, вулканизации и хлорирования.

Известен способ получения перекисных ацеталей, альдегидный остаток которых не связан непосредственно с перекисной груп пой, путем взаимодействия гидроперекиси с альдегидами. Эти соединения не устойчивы даже нр.и нормальных условиях и взрывоопасны.

Предлагаемый способ позволяет получать более термически стойкие диперекисные ацетали, в которых перекисная группа удалена от альдегидного остатка. Синтезированные соединения можно использовать для инициирования высокотемпературных процессов.

Способ получения диперекисных ацеталей общей формулы

R OO-R-O.

;R

R-OO-R-O/

где R - г/7ег-бутил,

R - низший алкил,

R - этилиден,

количеств минеральной кислоты и нейтрального осугпителя. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. Получение ди-(трег-бутилпероксиметил)ацеталя.

Смесь 5 вес. ч. оксиметил-трег-бутилперекиси, 1,2 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной H2SO4 и 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при

80-85°С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют 1,7 г ди(трет - бутилпероксиметнл) ацеталя 1,1 - ди(грег-бутил1пер0ксиметакси)этана, т.кип. 70-

72Т/2 мм рт. ст.- ng 1,4176; df 0,9653; MRo найдено 69,41; вычислено 68,57.

Пример 2. Получение ди- (трет-бутилпероксиэтил) а цеталя.

Смесь 5 вес. ч. оксиэтил - трет - бутилнерекиси, 1,03 вес. ч. ацетальдегида, 1 капли концентрированной П25О4 и 3 вес. ч. безводного сульфата магния нагревают в ампуле при 80-85°С в течение 12 час. Затем реакционную смесь нейтрализуют осушенным аммиаком и вакуум-перегонкой выделяют ди(трег-бутилпероксиэтил) ацеталь с выходом 30%, т. кип. 98-102°С/2 ммрт.ст.; п 1,4208;

3 предмет изобретени

диперекисных

Способ получения общей формулы

R - ОО - R - О

R

R-OO-R-O

где R - трет-бутил, R - низший алкил, R - этилиден,

отличающийся тем, что, с целью получения продукта, пригодного для инициирования высокотемпературных процессов, окси-низшийалкил-трет-бутилперекиси подвергают взаимодействию с ацетальдегидом при температуре не выше 85°С в присутствии каталитических количеств минеральной кислоты и нейтрального осушителя с выделением целевого продукта известными приемами.