СПОСОБ ОЧИСТКИ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C39/32 C07C37/84 

Изобретение относится к способам тонкой Очистки хлорфенолов, служащих исходным сырьем для производства антигельминтных и других лекарственных препаратов для животных и людей.

Известен способ очистки 2,4,5-трихлорфенола от примесей довольно сложным и многостадийным способом, заключающимся в том, что раствор технического 2,4,5-трихлорфенола в органическом растворителе пропускаюг через активированный уголь, затем выделенный из раствора при кристаллизации очищенный 2,4,5-трихлорфенол перегоняют в вакууме и перекристаллизовывают из водного раствора. Получают 2,4,5-трихлорфенол с т. пл. 65- 66° С.

К недостаткам известного способа относятся применение сложной аппаратуры, многостадийность процесса, необходимость проведения операций, повышающих токсичность процесса, периодической чистки аппаратуры и удаления осмоляющихся кубовых остатков.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается пр.оведением перекристаллизации технического 2,4,5-трихлорфенола из воды, подкисленной, например, соляной или уксусной кислотой до рН 5,5-6,5, при весовом соотнощении между неочищенным 2,4,5-трихлорфенолом и водой 1 : 5-50, температуре растворения 50-100°С и температуре кристаллизации 8-10°С. Т. пл. очищенйого 2,4,5-трихлорфенола не ниже 64-65°С. По вышение температуры растворения 2,4,5-трихлорфенола в воде выше 100°С связано с проведением процесса под давлением и не рекомендуется из-за высокой летучести продукта и повышения токсичности процесса. При таком способе очистки вода экстрагирует чистый 2,4,5-трихлорфенол, а токсичные примеси (анизолы), обладающие значительно меньшей растворимостью, остаются в осадке или разрушаются в кислом водном растворе до 2,4,5-трихлорфенола. Метод позволяет вести процесс как по непрерывной, так и по периодической схеме. Маточные воды после отделения очищенного 2,4,5-трихлорфенола возвращают на стадию растворения по закольцованной системе. Отходы рекомендуется использовать как технический продукт там, где не требуется высокая чистота.

Пример. Нагревают в колбе с обратным холодильником при перемещиван 1и 50 г технического (т. пл. 50-56°С) 2,4,5-трихлорфеноля и 1000 г воды, подкисленной соляной кислотой до рН 6,0, выдерживают 1 час при 60°С, затем массу отстаивают, не снижая температуры, верхний слой сливают в стакан и охлал дают до 10°С. Образующуюся объем32,4,5-трихлорфенола отделяют и сушат. Т. пл. 65,5°С. Выход за одну операцию 23,4 г (46,7%). Предмет изобретения 1. Способ очистки 2,4,5-трихлорфенола нерекристаллизацией из воды, отличающийся. тем, что, с целью упрощения процесса, пере4кристаллизацию ведут из воды с рН 5,5-6,5 при весовом соотношении между техническим 2,4,5-трихлорфенолом и водой 1:5 - 50, температуре растворения 50-100°С с последуюшим охлалсдением раствора до 8-10°С, отделением полученных кристаллов и сушкой. 2. Способ по п. 1, отличающийся, тем, что подкисление ведут соляной или уксусной кислотой.