СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭТАНОЛАМИДА МАЛЕИНОВОйКИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C233/20 

Изобретение относится к способу получения моноэтаноламида малениовой кислоты, который может быть использован в качестве мономера для синтеза поверхностио-активны.х веществ.

Известен способ получения моноэтанола.мидов карбоноБых кислот на основе хлорангидрида соответствующей кислоты и моноэтаноламина. При этой реакции побочно выделяется газ - НС1, уменьшающий реакционную активность моноэтаноламина, для ноглощення этого газа в реакционную смесь необходимо добавлять триэтиламин. Все эти операцнн затрудняют очистку получаемого нродукта и понижают выход целевого продукта.

С целью исключения указанных выше недостатков предлагается способ получсн1 я моноэтаноламида малеш-ювой кислоты на основе маленнового ангидрида и моноэтаноламнна при температуре О-25° С в нрнсутствии растворителя хлороформа. Целевой нродукт выделяют известными приемами.

Пример. Круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают в баню с холодной водой. В колбу наливают 61 г (1 люль) свежеперегнанного мсноэтаноламина в 150 мл хлороформа. При сильном перемешивании нриливают по каплям в течение 30 мин раствор 96 г (1 моль) малеинового

ангидрида в 200 мл хлороформе. Температуру поддер.живают в пределах 15-20°С.

По истечении 1 -1,5 час в хлороформном растворе реакционной смеси начинает выпадать густая масса. После этого содерл имое колбы перемешивают еще 0,5 час и затем выливают в химический стакан, из KOTOpoio ЕЫv ивaют прозрачный хлороформ, а осадок промывают трехкратно 150 мл этилового эфмра.

Осадок сушат в вакуум-эксикаторе.

Полученный продукт представляет собой аморфную белую массу, хорошо растворимую в воде, спирте, ацетоне. Выход 120 г (86,) от теоретического.

Найдено, %: С 45,48, 45,68; И 6,00, 5,62; N 8,73, 9,06. CgHoNO,.

Вычислено, %: С 45,48; Н 5,66; N 8,80. Строение нолученного соединения установлеио инфракрасным спектром, в котором обнаружены области поглощения карбонила карбоксильной группы (1730 ), карбонила при азоте (1645 см), валентные колебания группы (3460 см-) и двойной связи

(1590 слг-). 3 чения выхода целевого продукта и упрощения технологии, малеиновый ангидрид подвергают взаимодействию с моноэтаноламином при тем4пературе О-25° С в присутствии растворителя хлороформа с последующим выделением целевого продукта известным приемом.