СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХЛОРИСТОВОДОРОДНОГО ДИАЦЕТИЛ-МОРФИНА Советский патент 1927 года по МПК C07D489/04 

По известному способу получения хлористоводородного диацетил-морфина (героина) основание растворяется в органических растворителях, как, например, спирт или бензол, и к раствору прибавляют необходимое количество хлористого водорода, а затем выделяют хлоргидрат прибавлением серного эфира.

Получение хлоргидрата по этому способу имеет следующие недостатки: соль неполностью выпадает в виде смолообразной массы, которая через некоторое время закристаллизовывается; исходное основание должно быть безусловно чистое и не давать окрашенного раствора, иначе окраска увлекается выпадающей смолообразной массой и соль получается окрашенной; регенерация растворителей спирта и эфира затруднительна; необходимо употреблять абсолютный спирт и эфир, и происходит частичное омыление - образование моноацетил-морфина, в особенности при сгущении маточных растворов.

По предлагаемому же способу средою, в которой идет солепреобразование, берется сухой уксусный эфир, а хлористый водород прибавляется в виде крепкого (концентрированного) раствора в абсолютном спирту.

Хлористоводородная соль выпадает сразу в хорошем кристаллическом виде; соль получается совершенно белой и из окрашенных растворов, так что нет надобности исходить из совершенно чистого основания; регенерация растворителя - уксусного этилового эфира не представляет никаких затруднений (сушка хлористым кальцием) и по сгущении маточных растворов не получается продуктов омыления - моноацетил-морфина.

Пример. 1 кг перекристаллизованного основания растворяют в 3800 г уксусно-этилового эфира, и раствор охлаждают водой при сильном помешивании. Когда температура раствора понижается до 30°, постепенно прибавляют точно отвешенное, необходимое по расчету количество абсолютного спирта, насыщенного 36-37% хлористым водородом. Через короткое время начинает выпадать хлоргидрат, в который переходит и та часть основания, которая выпала из раствора при охлаждении.

Сразу выпадает хлоргидрата 93% от теории, а остальной получается по сгущении маточного раствора. Выход количественный.

Способ приготовления хлористоводородного диацетил-морфина (героина), отличающийся тем, что основание диацетил-морфина растворяют в сухом уксусно-этиловом эфире или смешивают с ним, а необходимый для образования соли хлористый водород прибавляют в виде раствора его в абсолютном спирте.