Изобретение относится к способу получения новых, не описанных в литературе соединений, обладающих биологической активностью.
Известен способ получения гидразидинов с одинаковыми алкильными радикалами у атома азота .при взаимодействии иминоэфира с гидразином или арилгидразином с образованием вначале амидразонов, диамидразонов, гидразидинов, дигидротетразинов или диарилтетразонов и, наконец, N-аминотриазолов.
Гидразидины с различными гидразинными группами по известному методу получить нельзя, так как одновременное введение в реакцию различных производных гидразина, обладающих различной степенью нуклеофильности, неизменно приводит к образованию лищь симметричных гидразидинов.
Несимметричные гидразидины общей формулы
.NH-NR;
/
R-C
N-NR;
где R, R, R - алкил, предлагается получать путем обработки гидразидинов диалкилгидразинами при температуре 60-150°С и в присутствии в качестве катализатора различных солей аммония. Исходные компоненты обычно берут в соотношении 1 : 1 - 1 : 2. Введение в гидразидины различных алкильных радикалов у атома азота приводит к повышению биологической активности соединений по сравнению с симметричными гидразидинами.
Пример 1. 4,06 г свежеприготовленного К ,Ы-диметилацетамидразона, 7,07 г (8,8 мл} М.Ы-диэтилгидразина и 0,05 г NH4C1 кипятят 30 час при 80-100°С.
При разгонке реакционной массы в вакууме выделяют М,М-диметил - N,N - диэтилацетгидразидин в виде бесцветной жидкости. Выход 69%. Т. кип. 71°С/10 мм рт. ст.; dl 0,8860;. По 1,4569.
Н 11,34; N 32,60;
Найдено, %: С 55,76; MRo 52,66; мол. вес 166.
Вычислено, %: С 55,77; Н 11,70; N 32,53; MRc 53,08; мол. вес 172.
В ИК.-спектре обнаружены
полосы погло2770 (СНз-N) щения (в cм-). 1630 () и 3330 (NH).
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 3,58 г свежеприготовленного М,Ы-диэтилацетамидразона и 3,33 г (4,2 мл) N,N-AHMeTH.nгидразина в присутствии 0,034 г NH4C1 получают М,М-диметил-Ы,Ы -дпэтплацетгидразидин. Выход 51%. Т. кип. 7ГС/10 мм рт. ст.; 1,4550.
Пример 3. 3,48 г (4 мл свежеперегнанного М,М-диметил-М-бутилацетамидразона, 3,9 г (4,9 мл} Ы,М-диэтилгидразина и 0,03 г NH4C1 кипятят 21 час при 120-130°С. Разгонкой реакционной массы в вакууме получают N,N-димeтил-N,N -диэтилaцeтгидpaзидин. Выход 62%. Т. КПП. 72°С/10 мм рт. ст.; 0,8852; п о 1,4575.
Пример 4. 6,16 г (7,7 мл) свежеперегнанного Ы,Ы-диэтилгидразина, 5,03 г (5,6 мл) N,N,,N - тетраметилацетгидразидина и 0,05 г NHiCl кипятят 32 час при 100-120°С. При разгонке реакционной смеси в вакууме выделяют N,N - диметил-М ,Ы -диэтилацетгидразидин. Выход 64%. Т. кип. 71710 мм рт. ст.; 0,8800; По 1,4540.
Предмет изобретения
1. Способ получения гидразидинов с различными алкильными радикалами у атома азота общей формулы
/NH-NR; R-c{
N - NR2
где R, ;R, R алкил, отличающийся тем, что гидразидииы обрабатывают диалкилгидразипами в присутствии в качестве катализатора различных солей аммония при температуре 60-150°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные компоненты берут в соотношении 1 : 1-1 :2.
