СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ АЛЛЕНА Советский патент 1972 года по МПК B01J23/46 B01J31/16 

Изобретение относится к области химической технологии, в частиости к способам полимеризации аллена.

Известен способ полимеризации аллена в присутствии катализатора, представляющего собой смесь карбонилхлоридродия и трифенилфосфина. Полимеризацию ведут в автоклаве при температуре 50-60°С.

Известным способом невозможно получить полимер с заранее заданными свойствами. Катализатор, применяемый в процессе, можно использовать только один раз.

С целью упрощения процесса полимеризации и получения полимера с заранее заданными свойствамн предлагается в качестве катализатора использовать комплексное соединение родия общей формулы Rh{CO)2ClL

где L - лиганд, представляющий собой лг-фенилендиамин, 1,4-диазолил, диаллиламин,

ИЛИ№2(СО)4С12Ь

где L - лиганд, представляющий собой «.-фенилендиамин, бензидин, о-фенатролин, у.-Дипиридил.

Полимеризацию проводят при температуре 40°С.

Наиболее высокой активностью обладают катализаторы, в сое га в которы.х входят ароматические диамнпы.

Пример 1. В стеклянный реактор, снабженный водяной рубащкон для термостатирования, виосят 20 мл раствора катализатора Rh(CO)2ClL. В качестве растворителей можно использовать этиловый спирт и диметилформамид. Концентрацня катализатора

7-10-5 моль/л. После продувки реактора инертным газом включают циркуляционный насос для подачи аллена в реактор. Объем пошедщего на реакцию полимеризации аллена фиксируют по изменен1но уровня в термостатнрованной газоизмернтельной бюретке. Продолжительность опытов - 5 час. Опыты проводят при атмосферном давлении и темнературе 40°С. По окончании оныта образовавщийся белый хлопьевидный осадок отделяют

от раствора катализатора, отмывают спнртом и высущивают в эксикаторе в атмосфере инертного газа. Раствор каталнзатора после отделения полимера можно опять загружать в реактор для проведения аналогичной серип

опытов. Активность каталнзатора при этом существенно не меняется. Степень конверсии аллена около 100%. Выход полналлена составляет около 1 г. Прнмер 2. В стеклянный реактор, снабвания, вносят 20 мл раствора катализатора Rh2(CO)4Cl2L. В качестве растворителей можно использовать этиловый спирт и диметилформамид. Концентрация катализатора моль/л. После продувки реактора инертным газом включают циркуляционный насос для подачи аллена в реактор. Объем пошедшего на реакцию полимеризации аллена фиксируют по изменению уровня и термостатировашюй газоизмерительиой бЮ1)етке. Продолжительность оиытов 5 час. Опыты проводят при атмосферпом давлении и температуре 40°С. По окончании опыта образовавшийся белый хлопьевидный осадок отделяют от раствора катализатора, отмывают сииртом и высушивают в эксикаторе в атмосфере инертиого газа. Раствор катализатора иосле отделеиия полимера можио опять загружать в реактор для проведеиия аиалогичпой серии опытов. Активность катализатора при этом существенно не меняется. Степеиь конверсш аллена около 100%. Выход нолиаллена около 1 кг. Предмет и з о б р е т е и и я Снособ полимеризации аллена в присутствии катализатора на осиове одиовалентного комплекса родия, отличающийся тем, что, с целью иолуче1П1я полимера с заранее заданными свойствами, в качестве катализатора исиользуют комплексное соединение родия общей формулы Rh(CO)oClL где L - лиганд, представляющий собой л -фенилендламип, 1,4-диазолил, диаллиламин, или Rh,(CO),Cl2L, где L - лигаид, представляющий собой «-фенилендиамин, бензидин, о-фенатролин, уЛ дипиридил.