СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАХЛОРЦИКЛОПЕНТЕНА Советский патент 1972 года по МПК C07C23/08 

1,

Изобретение относится к способу получения октахлорциклопентена, который находит применение в органическом синтезе и в производстве негорючих и термостойких смол.

Известен способ получения октахлорциклопентена хлорированием н-пентанов при температуре 10-100° С, полученные при этом полихлорнентены также хлорируют с последующими дегидрохлорированием при температуре 170°С и циклизацией при температуре 220°С. Процесс идет под действием ионизирующего излучения. Продолжительность второй ступени без учета времени первой ступени 25- 30 час.

Выход целевого продукта небольшой - 25- 50%; в продукте высоко содержание гексахлорэтана -до 20%, поэтому забиваются коммуникации и аппаратура при выделении чистого продукта из реакционной смеси; процесс длителен.

С целью исключения этих недостатков в качестве сырья берут 1,1,1,5-гетрахлорпентан, который подвергают радиационному хлорированию при температуре 100-150°С под давлением до 4 ата с последующим дегидро.хлорированием и циклизацией полученной реакционной смеси при температуре 230-280°С. Процесс выполняют IB две стадии при периодическом режиме или в двух зонах при непрерывном оформлении процесса. В первой стадии нроходит исчерпывающее хлорирование, во второй стадии осуществляются процессы дегидрохлорирования и циклизации. Условия проведения процесса:

Стадия IП

Температура, °С100-150 230-280

Давление, ата2-4 Атмосферное

Доза у-радиации,Мра5 0,25-0,45 1,0-1,5

Применение в качестве исходного сырья более чистого продукта, чем в других способах, позволяет проводить процесс хлорирования с высокой скоростью, что способствует уменьшению роли вторичных реакций и, следовательно, снижению выхода побочных продуктов.

Проведение первой стадии реакции (исчерпывающего хлорирования) при относительно

низкой температуре способствует селективному образованию целевых продуктов, снижению термического разложения и повышает конверсию хлора. Применение давления на этой стадии также благоприятно сказывается на выходе целевых продуктов и способствует ускорению процесса вследствие повышения растворимости хлора.

метром 100 мм и высотой 1700 мм, заполняют насадкой из колец Рашига 8X6 мм и снабжа, ют электрообогревом, барботером и термопарами для замера температуры.

Для возврата уносимых продуктов абгазы из аппарата направляют в обратный холодильник.

В аппарат заливают 4,5 кг 1,1,1,5-тетрахлорпентана с содержанием основного вещества не ниже 95% (уд. вес 1,35 г/сж). В нижнюю часть аппарата через барботер подают газообразный хлор со скоростью приблизительно 500 л1час и вводят источник у-излучения, создавая среднюю мощность дозы в аппарате 25-40 рад/сек.

В реакторе создают давление 2,0 ата и с помощью змеевиков для охлаждения и электронагрева поддерживают температуру 100°С. Через 6 час давление стравливают и температуру повышают до 260°С. При этом скорость подачи хлора уменьщают до 150 л/час. Этот режим поддерживают в течение 10 час.

По окончании процесса получают 6550 г реакционнои смеси, имеющей следующий состяп о/

тав, /о.

октахлорциклопентен80

гексахлорциклопентадиен7,8

нонахлорпентен6,4 неидентифицированные

продукты3,8

Выход октахлорциклопентена,считая на исходный тетрахлорпентан, составляет 73,8%.

Предмет изобретения

Способ получения октахлорциклопентена с применением радиационного хлорирования при нагревании с последующим дегидрохлорированием и циклизацией полученной реакционной смеси при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, повышения его чистоты и сокращения времени процесса, хлорированию подвергают 1,1,1,5-тетрахлорпентан при температуре 100-150°С под давлением до 4 ата, а дегидрохлорирование и циклизацию ведут при температуре 230-280°С.