СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ З-КАРБАМОИЛ-1ТИАИЗОХРОМАН-1,1-ДИОКСНДОВ
где и На - низший алкильный- OCUITOK;
Rs - водород или низшая алкильная груииа,
обладаюш.их фармакологической активностью, которые могут HaiiTii применение в качестве промежуточных продуктов для получеиня лекарственных пренаратов.
Известен способ иолучення сультонов 4,5-диметокси-2-(р-окси - н-пропил)бензолсульфоновой кислоты и 4-метокси-5-окси-2-(р-окси-//Н)оги1л) бензолсульфоновой кислоты взаимодействием О-метнлевгеиола или 0-ацетнлев1енола с копцеитрированной серной кислотой при 1П13КНХ температурах с выходом целевого продукта менее 10%.
ВаОч
КчО
где RI, Ro и R.1 нмеют указанные значення;
R.1 - карбо1иприльная или карбамоильная групп;),
обрабат1 1вают ко1И1,ентр11роканно11 серной кнслотой с иоследующнм выделением целевого нрод)кта известным способом. Выход 3-карбамонл-З-метил-6,7 - диметокси-1 - тнаизохроман1,1-диоксида составляет при этом 82% от теоретического.
И р и м е р. 3-Карбамонл-4-метил-б,7-диметокси-4-тиаизохроман-1,1-диоксид.
22,1 г а-(3,4-д11метокснбенз л) нитрила молочно11 К1 слот1 1 ири иостояниом иеремешиваиии и охлажденнн льдом вносят в 135 .ил концентрированно серно к 1слоты. Но истечении 24 час стояния указанный сернокислый раствор при постоянном перемешивании выливают в ледяную воду, после чего отсасывают выпавпп1Й 3-кapбaмoил-3- reтl л-Г),7-ди iCтoкcп-l-тиaизохромап-1,1-диокс11Д, затем промывают подои и высушивают.
В результате получают 26,2 г продукта с т. пл. 162-164 С. Пеочпи1,енны| 1 амид карбо1ЮВОЙ кислоты перекристаллизовывают из толуола в ирисутствии активированного угля.
После нерекрИСталлизаиии получают конечпып продукт реакции с выходом 24,9 г, что составляет 82,7% от теоретического, т. ил. полученного продукта, представляющего собой бесцветные кристаллы, 162-164 С, мол. в. 301,1.
Найдено, %: С 47,76; Н 5,09; N 4,65; S 10,49.
Ci..
Вычислено, %: С 47,84; Н 5,02; N 4,65; S 10,64.
Предмет изобретения
Способ получения производп|11х 3-карбамо 1Л:1-тиа11,зохром аи-1,1-диоксидов, например 3- ГарбаМ.Оый. метил-6,7-диметокси-1-тиаизо,хро111р 1-Т,,, общей фор.мулы
. ; . -. ,.
//
О п
где RI и Ra - низший алкильный остаток;
RS - водород или низшая алкильная 10групиа,
отличающийся тем, что соеди1 ение обигей форлгулы
СН9 С-Н,
01
где RI, RQ и Rs имеют указанные значения;
Ri - карбонитрильная или карбамоильная групиа,
подвергают взаимодействию с концснтриропа)1ной серной кислотой с последуюии1М выделением целевого продукта известным способом.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-КАРБОКСИ-1-ТИА-ИЗОХРОМАН-1,1-ДИОКСИДОВ | 1973 |
|
SU400103A1 |
| Производные 3-карбамоил-1-тиаизохроман-1,1-диоксида или их соли, проявляющие психотропную активность | 1974 |
|
SU559923A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ З-КАРБОКСИ-1- ТИАИЗОХРОМАН-1,1-ДИОКСИДА1Способ основан на известной в оргаяиче- ском синтезе реакции -получения органических кислот омылением эфиров или амидов и заключается в том, что соединение обидей формулыгде RI, Ra и Rs И'меют вышеуказанные значения, R4 — карбамоил или карбал-коксигруппа.1015202530омыляют при нагревании с концентрированными или разбавлен1Н1Ьгми неорганическими кислотами, такими как соляная, или серная, и выделяют целевой продукт обычными приемами.а^о . ^ъR^O-^^>&-CH^-C-R5 | 1973 |
|
SU376945A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕРОИДНЫХ ЭФИРОВ | 1971 |
|
SU301921A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,3-БИС | 1970 |
|
SU286641A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-КАРБАЛКОКСИ-1-ТИАИЗОХРОМАН-1,1-ДИОКСИДА | 1973 |
|
SU390719A1 |
| Способ получения производных 3-карболкокси1-тиа-изохроман-1,1-диоксидов | 1970 |
|
SU493960A3 |
| СПОСОБ СЕНСИБИЛИЗАЦИИ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ГАЛОГЕНИДОСЕРЕБРЯНОЙ ЭМУЛБСИИ | 1971 |
|
SU296334A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КРАСИТЕЛЯ | 1972 |
|
SU341247A1 |
| В ПФОНД а^а^лгп1и^ | 1973 |
|
SU404235A1 |
Изобрете1Н1е отиосится к снособу получешш новых нронзис),ап1,1. З-карбамонл-1 -тнаизохрома11-1,1-лиоксплов, например 3-карбамо 1Л-3метил-6,7 - днметоксн-1-тнаизохром а и-1,1-диоксида, общей формулы
Для нолучс-ния новых производных 3-карба.монл-1 -тиаизохромаи-иЬдноксндоГ) предла1ается снособ, закл1оча1ОН1. в том, что соединение o6ui, формулы
