2,2 г (76,4%) 3-карбоКСИ-6,7-диметокси-1-тианзох.рО|Ман-1,1-дио«сида, т. тек. 270-273°С.
Пример 2. 3 г 3-карбамоил-3-метил-6,7димето.кси-1-тиаизохроман-:1,1 - диоксида нагревают 1 час до кипения с 30 мл кондентрированной соляной кислоты, охлаждают, отсасывают остаток, промывают его водой и экстрагируют насыщенным водным раствором бика-рбоната натрия. Водный, экстракт бикарбон.ата н.атрия (0,2 г непрореагировавшего 3карбамоил-3-метил-б,7 - диметокси-1-тиаизохроман-1-1-диоксида остается в виде осадка) отсасывают до получения прозрачного раствора, подкисляют разбавленной, соляиой кисло.той, отсасывают З-карбокси-З-метил-6,7диметокси-1-тиаизохром аи-1,1-диоксид, промывают водой, сушат и получают бесцветные кристаллы. Выход 1,3 г (43,2%). Т. тек. 193- 195° С.
Для .получения исходного 3-карбамоил-Зметил-6,7-1Диметокси- 1-тиаизохроман - 1,1-диоксида 22,1 г нитрила а-(3,4-диметоксибензил)-молочной кислоты вводят при перемешивании и охлаждении льдом в 135 м,л концентрированной Серной кислоты, выдерживают 24 час при комн атной TeMinepaType, выливают при перемешивании в ледяную воду, 3карбамоил-З-метил-6,7 - диметокси - 1-тиаизохроман-1,1-диоксид отсасывают, промывают водой и сушат. Выход 26,2 г. Т. тек. 162- 164° С. Сырой продукт можно перекристаллизовывать из толуола.
Предмет изобретен1ия
Способ получения производных 3-карбокси1-тиаизохроман-1,1-диоксида общей формулы
СН
л
Vk /i «
Л о о
15 где RI и R2 - низший алкил; Rs - водород или низший алкил, отличающийся тем, что соединение обшей формулы
где RI, R2 и Ra имеют вышеуказанные значения, R4 - карбамоил или карбалкоксигруппа, омыляют в водвых растворах неорганических кислот и выделяют продукт обычными приемами.
