СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЬ!Х КИСЛОТ С КОНЦЕВОЙ Советский патент 1972 года по МПК C07C57/03 C07C51/347 

Изобретение относится к способу получения непредельных кислот жирного ряда, точнее к получению непредельных кислот с концевой двойной связью, которые находят широкое применение в технологии основного органического синтеза.

Известен способ получения непредельных кислот с концевой двойной связью путем обработки и-галогензамещепных алкановых кислот 0,7-1 н. водным растворолг щелочи при наг)езании до кипения с последующей нейтрализацией реакционной массы, отделением продуктов гндролиза с применением органических растворителей. Последующий ппролиз ведут при температуре 250-420°С и выделяют целевые продукты известными приемами. Процесс ведут в течение 5 час.

С целью упрощения и интенсификации процесса предложен способ получения непредельных кислот с концевой двойной связью путем обработки ш-галогензамеще1П1ых алкановых кислот 0,3-0,5 н. водным раствором щелочп нри нагревании до кипения с последующей найтрализацией реакционной массы, отделением образующегося при этом маслянистого слоя, пиролизом его при температуре 250-350°С и выделением целевых продуктов известными приемами. Процесс ведут в течение 3 час..

Предлагаемый способ исключает стадию выделения продуктов гидролиза с применением больн101о количества органических растворителей.

Пример. С.месь 0,1 моль со-галогензамещенной кислоты, 0,5 моль едкого натра или кали в 30 мл воды кипятят 3 час. Затем реакционную массу охлаждают, нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго и снова охлаждают. Выделившееся масло застывает, его отделяют от воды декантацней и переносят в колбу для пиролиза. Пиролиз проводят н течении нескольких минут в интервале температур 250-350 С. Собранный пиролизат отстаивают в делительной воронке, отделяют воду, а орга}1ическпй слой перегоняют в вакууме. Выход непредельных кислот 30-45% на взятую в реакцию галогензамещ,енную кпсло у.

TaKiiM можно получить следующне соедннения:

4,5 J (35%) 6-гс-11теновой кислоты.

Из со-хлорэнантовой кислоты, т. кип. 106- 108С/3 мм рт. ст., к. ч.: найдено 425,2, вычнслено 438,0.

7,0 г (45%) 8-нониленовой кислогы. Из м-хлорундекановоп кислоты, т. кип. 140-143°С/5 мм рт. ст., к. ч.: найдено 300,3, В1)1числе ю 302,0, а из б -бромуидеканово кислоты 5,5 г (30%), т. кип. 141 -143°С/5 мм рт. ст., к. ч.: найдено 299,7, вычнслено .Ю2,0, е д м е т н :i о о |,i е т е н и я (посоо получения ненредельных 1снслот с концевой дво1П ой связью путем oupaooriiir со-галогензамещенных алкановых кнслот водиым раствором щелочи при нагреваннн до кинення с последующей нейтрализацией реакционной массы, отделением образуюнтегося нри этом маслянистого слоя, ниролизом его при температуре 250--ЗБОХ и выделением целевых продукто:-, и;В(стпыми ириемами, oi ni4aii tt(iiiic:i TiM, Ч11, с нелню 11 :10Н1ения п ингенси(н1кан11}1 ji)ou.ecca, 0,3-0,5 н, priCTBOp щелочи.