1,
Изобретение относится к способам получения Ы-мстилил пдов дн- или тетракарбоноБОЙ ароматической кислоты, которые могут найти применение как иысокотемпературные загустители для смазок.
Известен способ получе)П1Я вышеуказаниы.х имидов путем взаимодействия ангидрида диили тетракарбоновой ароматической кислоты с Ы,Ы-диметилформамидол1 в присутствии катализатора - газообразного х.тора и воды,- при весовом соогношенли анг щрид: ,Ы-диметилформам.ид:вода 1: (23-9,6) ; (20,3- -9,6) при охлаждении до 10-15°С с последуюидим выделением целевого продукта известным приемом.
Выход целевого про.цукта составляет 60- 67%.
С целью повыше11пя выхода предложен способ получения М-метил11Мидог; аромат 1ческпх ди- или тетракарбоновых кислот, сущность которого заключается и контакти1юванип соответствующих ангидридов с ,М-диметилформамидом в присутствии га10образного хлора и воды. Процесс ведут при температуре 16- 30°С в течение 3-4 час при весовом соотношепип ангпдрид : Ы.М-диметилформаммд : вода, равном 1: (10,6--7,7) : (1 - 0,77), лучше 1 ; 7,7 : 1. Хлор подают в течение всего нроиесса со скоростью 0,1-0,3 л/мин. Вода .Может быть введе1 а клк до 1ктчала подач; хлора, так и после iiee. Имид отмывают горя4011 и ХОЛОДНО ВОДО i СущаТ.
Существен : ; ови:л а способа заключается в условиях провеле 1;я роцесса - TeN neратура 16-ЗОС, JJpc.я 2-4 -lac и соотнои сние ангидрил : Ы,Ы-ли:.1сТ 1лфор: 1алП д : вода, 1 : (10,i.---7,7) ; (1-0,77). Это дает возможиость . выход имида до 85% от теоретического.
11редложен Ь 1 ciiocuG иллюстрируется L H;ду он; :м 1 ир 1мерами.
Пример 1. 16 г пиромелл1 тового диа1 Г дрида растворяю в 170 мл дил етилфор: али да (.ДМФ). Раствор 4 час обрабатывают при 16-20°С газообразным хлором. Затем в icro вносят 16 г воды пол ченную смесь
1 ягревают Jba -IboL. 2 чис с оорат Ь 1 холод1 льн(ком. Через 40 мин после начала 1агрева по.чвля1гся осадок. По О ;опчан1 и 1а масс о.лаж, до комна1 ой те.мги-paiypbi, осадок огсас 1вают и чс:ты)ождь ромь вают 1ебольш1 : 1 порциям воды, в ipoMbiB ibie воды ста 1овятся нейтральными. Получе 1ный осадок дважды К НЯТЯТ в большом 1 збыТКе Д;1СТ и Л рОвакуума при 60-80°С. Выход 16,2 г, т. е. 85% от теоретического.
Пример 2. 7 г дихлорлиромеллптового ангидрида растворяют в 50 мл ДМФ. Полученный раствор обрабатывают газообразным х.юром 3 час при 25-30°С. Затем п реакниониую массу вносят 5 мл ледяноИ днстнлл11р01;анноГ| воды н псе иагре1 ают с обратным холоднл,HHitOM 1 час. Через 30 мин образуются белые нглы. Осадок выделяют н очищают, как и примере 1.
В1ЛХОД темно-розовых крнсгаллог; 5,() L: т. е. 75% от теоретнческо1-о, Соде|)жапие хлора
22,5% (вычислено 22,7).
Температура p;i jложения 400°С.
П р с д м е т н 3 о б роте н н я
Снособ получения N-метилимндов дн- нлн тетракарбоновон ароматической кнслоты нутем взаимодействия )нда дн- luTii тетраKaj)6oH() а|)оматической кислоты с ,л -диЛ1е1-нл(})ормамид(л| и лрнсутстиии 1ч:11ализато| а - 1а ;О{.)б)а.зног(1 хло)а н luiau нри охлаж.1енн;| с Г1оследуюни1м 151лделе11ием целеП(.пч) 11))одукта H3FiecTin,M )иемом, (пйся UM, что, е ие.чыо .лнчеиия выход: H.cJieiiOio продукта, ()и,есс недуг )|)1; г.есор,о.1 соитиошеннн аигил|1ид : ,,N-димerилфo|)мамнд ; под: ---- 1 : (10,6- 7,7) : |1 -0,77) Температуре 16- .
