СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,2,3,6-ПЕНТААЛКИЛ- 1,3,6-ТРИ АЗА-2-СИЛАЦИ КЛООКТАНОВ Советский патент 1972 года по МПК C07F7/10 

Известен способ получения циклических азотсодержаишх кремнийоргакических соединений реакцией переаминирования днметилбис(диэтиламиио)силаиа диэтаноламином. Однако восьмичлеиные гетероциклы с группировкой N-Si-N до настоящего времени не получены. Предложенный способ основан на реакции переаминирования триалкилдиалкилентриамином диалкилбис(диалкиламино)-силанов. Процесс лучше вести при нагревании до 120-140°С в токе азота исходных компонентов без растворителя в присутствии 0,5 вес. % солей аммония, взятых в качестве катализатора, с одновременной отгонкой диэтиламина. Полученные соединения представляют собой высококипящие жидкости с характерным запахом. Строение и состав гетероциклов подтверждены данными элементарного анализа, молекулярной рефракцией, ИК-спектроскопией. В ИК-спектре гетероциклов отсутствует полоса 3300 , обусловленная колебаниями NH-группы аминов и присутствует полоса 1259 см характерная для 5{(СНз)2. Пример 1. Получеиие l,3,6-тpнэтllл-2,2-димeтил-l,3,6-тpиaзa-2-cилaциклooктaнa. диметилбис(днэтиламино)силана, 0,1 люль (18,73 г) триэтилдиэтилентриамина и 0,5 вес. % (0,1818 г) (Nn4)2S04. Реакция проходит при нагревании до 120°С на масляной бане с одновременной отгонкой диэтиламина (т. кип. 56-58°С, 1,3869). После вакуумной раз12,4 г целевого прогонки остатка получают дукта. Выход 50%, т. кии. 91-94°С/3 мм 120 л ««Qfl г-,20 рт. ст., df 0,8830, 1,4565. MRo (вычислено) 75,43. MRn (найдено) 75,01. Найдено, %: С 60,05; Н 11,79. Вычислено, %: С 59,19; Н 12,01. П р и м е р 2. 1,3,6-триизопроиил-2,2-диметил-1,3,6-триаза-2-силациклооктан. По аналогичной методике из 0,1 моль (17,63 г) диметнлбис(диэтиламино)силана и 0,1 моль (22,94 г) триизопроинлдиэтилентриамииа при каталитическом воздействии 0,5 вес. % (0,2026 г) (Nn4)2S04 получают 11,5 г гетероцикла. Выход 40%, т. кип. 122- мм рт. ст., 1,4728, df 0,9112. MRu (найдено) 87,81. MRn (вычислено) 89,33. Найдено, %: С 62,54; Н 12,06; N 14,15. Вычислено, %: С 63,09; Н 12,35; N 14,71. Прнмер 3. Прн взаимодействии 0,1 моль (23,01 г) днэтилбис(диэтиламино)силана с 0,1 моль (14,5 г) трнметилдиэтнлентрнам1И1а в присутствии 0,5 вес. % (0,1875 г) (NH4)2S04 получают 11,5 г 1,3,6-триметнл-2,2диэтил-1,3,6-трназа-2-силац11клооктана. Выход 50%, т. кип. 72-73 С/1 мм рт. ст., ff° 1,4772, df 0,9372. MRo (вычислено) 70,79. (найдено) 70,25. Найдено, %: С 57,58; Н 11,86. Вычислено, %: С 57,11; И 11,87. Пример 4. 1,2,2,3,6-пента метил-1,3,В-триаза-2-силациклоокта11 получают при нагревании смеси 0,15 моль (26,5 г) днметилбис(дпэтиламино)силана с 0,15 моль (21,3 г) трнметилдиэтилептрпамина в нрнсутствтп 0,5 пес. % (0,2415 г) (NMOsSO.;. Вы.ход 60% (12 г), кип. 97-97,5°С/2 мм рт. ст., df 0,9149. MRi) (найдено) 61,64. MRi) (вычислено) 61,49. Найдено, %: С 53,68; Н 11,51; N 20,87. Вычислено, %: С 54,28; Н 11,35; N 20,75. П ) е д м е т и з о б |э е т е и и я 1.Способ получения 1,2,2,3,6-иеитаалкил-1, 3,6-триаза-2-сплацнклооктано1з, отличающийся, тем, что тр11алкплдиауТкилент)иамины нодвергают взаимодействию с диал илбис(д11алкиламино)снланом в присутствии солей а.ммоння li качестве ката.чизатора при нагревании с носледук)П1пм Быделеппем целевого 1родукта известными методамп. 2.Способ ио и. 1, от.Шчающийся тем, что процесс ведут при 120-140 С.