БИБЛИОПКА i Советский патент 1971 года по МПК C07F7/08 C07F9/08 

Изобретение относится к получению новых соединений, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.

Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты общей формулы RJ Si О

о с-г / Р-Н Д R - алкил, основан

KI о1 и/

на известной реакции кислот фосфора с триалкиламиносиланами и заключается в том, что триалкиламиносилан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде органического растворителя при нагревании, желательно до 100°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. К суспензии 9,7 г (0,15 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 25 мл гексана прибавляют цри перемешивании 44,6 г (0,31 моль) триметил-(К,Ы-диэтиламино)-силана, нагревают 0,5 час при 100°С. При этом отгоняется 17,7 г (82%) диэтиламина. Последующая фракционированная вакуумная перегонка позволяет выделить 27,5 г (89%) бас - (триметилсилил) - гипофосфита, т. кип. 51-52°С/1 мм рт. ст., «20 1,4169; 0,8971.

Вычислено, %: Si 26,70; Р 14,50; MRn 59,10.

Пример 2. К суспензии 8,6 г (0,13 моль гипофосфористой кислоты в 25 мл гексана при перемешивании прибавляют 53 г (0,266 моль) триэтилпиперидиносилана. Смесь нагревают 1 час при 100°С и давлении 7 мм. Смесь пиперидина с гексаном отгоняется в ловушку, охлаждаемую до -75°С. Реакционную смесь фракционируют в вакууме и выделяют 34,4 г (90%) б«с-(трпэтилсилил)-пшофосфита, т. кип. 94-95°С/1 мм рт. ст.; п 1,4450; 0,8954.

Найдено, %: Si 18,80; 18,98; Р 10,13; 10,24; MRD 86,42.

C.zHsiOaPSio.

Вычислено, %: Si 19,07; Р 10,52; MRo 86,29.

Предмет изобретения

1.Способ получения триалкилсилиловых эфиров гипофосфористой кислоты, отличающийся тем, что триалкиламиносилан обрабатывают гипофосфористой кислотой в среде органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.