Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к получению новых хлорзамещенных сложных эфиров этиленгликоля, которые могут яайти нримеиелие в качестве пластификаторов в .производстве пластических масс.
В отличие ОТ известных уже лластификаторов названные соединения благодаря наличию нескольких функциональных rpyoin (сложноэфирной, хлора, алкоксингрупл) являются универсальными.
Предлагаемый способ лолучеиня сложных МОНО-, или ДИ-, или трихлорзамещелных эфиров этиленгликоля заключается во взаимодействии алкил-целлозольва, например этил-, лропил-, бутил-, изоамнл1целлозольва, с моно-, или ДИ-, или трихлоруксусной кислотой в .присутствии кислого катализатора, например серр ной кислоты, в среде органического растворителя, например толуола, при температуре -кипения реакционой массы.
Выход эфиров около 40%. Примеры и таблица иллюстрируют способ.
Пример 1. Синтез монохлоращетоэтилового эфира этиленгликоля.
п водоотделителем, помещают 48 г {1,05люль) этилцеллозольва, 47 г (1 моль) монохлоруксусной кислоты, 0,5 г серной кислоты (1% от взятого этилцеллозольва) и 60 мл толуола.
Смесь при перемешивании нагревают до 115-125°С в течение 4 час. По окончании реакций содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, .промывают водой, обра-батывают 0,5%-йЫ1М водным раствором соды и снова промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После сушки над .прокаленным CaClo и отгонки растворителя эфир-сырец подвергают вакз-умной разгонке, отбирают фракцию с т. кип. 68-69°С при 1 мм рт. ст.
Получают 61 г целевого продукта (75,8% от теории), который соответствует моно.хлорацетоэтиловому эфиру этиленгликоля.
Пример 2. Синтез трихлорацетобутилового эфпра этиленгликоля.
Из 26,6 г (1 моль) трихлоруксусной кислоты, 33,6 г (1,05 моль) б тилцеллозольва в .присутствии 0,5 г (1% от взятого бутилцеллозольва) серной кислоты в 50 мл толуола аналогично вышеуказанному лолучают 23 г (38,6% от теории) эфира с т. кип. 115-117С (1 мм рт. ст.).
34
Физико-химические показатели моио-, ди-, трихлорэфиров этиленгликоля
330157
Предмет изобретения Способ получения моно- или ди-, или три- 50 хлорзамещенных сложных эфиров этиленгликоля, отличающийся тем, что алкилцеллозольвы подвергают взаимодействию с моноили ди-, или трихлоруксусиой кислотой в ирисутствии кислого катализатора в среде органического растворителя, например толуола, при температуре кипения реак-циониой массы с последующим выделением продукта известным способом.
