Изобретение относится к способам получения сложных эфиров этиленгликоля, в частности ш-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля, которые могут найти применение в качестве пластификатора полимеров.
Известен способ получения а-хлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля путем взаимодействия моноэфиров этиленгликоля с МОНО-, ди- и трихлоруксуснымп кислотами при 115-125°С в присутствии серной кислоты. Однако такой способ не пригоден для получения со-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля из-за разложения и частичиого осмоления продуктов под действием серной кислоты.
Предлагается способ получения ш-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля путем взаимодействия пдрстого моноэфира этиленгликоля с ш-хлорвалериановой или со-хлорэнантовой кислотой при 80-145°С в присутствии катионита КУ-2 в .среде органического растворителя с выходом до 76,3% от теории.
По предлагаемому способу синтезировано восемь представителей ш-хлорсодержащих эфиров этиленгликоля, физико-химические константы которых приведены в таблице. Показатели этих эфиров в литературе не приводятся.
Хлорэфиры этилеигликоля представляюг собой маслянистые прозрачные жидкости, пе растворимые в воде, но хорошо растворяющиеся в органических растворителях.
Пример 1. В колбу помещают 68 г (0,5 моль) со-моиохлорвалериановой кислоты, 70 г (0,75 моль) этилцеллозольва, 7 г КУ-2 и 60 мл ксилола и смесь перемешивают при
нагревании до 140-145°С 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, промывают водой, обрабатывают 0,5%-ным водным раствором соды и
снова промывают водой до нейтральной реакции по феполфталеину. После сушки CaCU п отгонки растворителя сырец подвергают вакуумной разгонке н собирают фракцию с т. кии. 140-145°С/1 мм рт. ст. Выделяют
72 г (от 62% от теории) со-монохлорвалерианата этилового эфира этиленгликоля.
Пример 2. Из 41 г (0,25 .моль) со-монохлорэнантовой кислоты, 44,02 г (0,37 моль
бутилцеллозольва в присутствии 4,4 г катализатора КУ-2 в 60 мл ксилола при 140- 145°С в течение 6 час по примеру 1 получают 42 г (76,3% от теории) со-монохлорэнаптата бутилового эфира этиленгли ;оля, т. кип.
Таблица
условиях были
получены со-хлорэфиров этиленглиПредмет И з в б р е т е и и я
Сиособ получения со-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликоля, отличающийся тем, что простой моноэфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с мхлорвалериановой или и-хлорэнантовой кислотой при температуре 80-145°С в присутствии катионита КУ-2 в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
