СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МЕТИЛДИГИДРОПИРАНА, Alt ГИЛ ЕНТЕТРАГИДРОПЙ РАНА, ДИМЕТИЛДИОКСАНА И НЕПРЕДЕЛЬНОГО СПИРТА Советский патент 1972 года по МПК C07D309/18 C07D319/06 

Изобретение относится к улучшенному способу разделения многокомпонентной смеси, состоящей из соединений метилдигидронирана, метилентетрагидропирана, диметилдиоксана и непредельного спирта, которые находят широкое применение в химическом и нефтехимическом синтезе.

Известен в практике способ разделения указанной смеси с помощью разделительного агента, например воды, который подают с питанием колонны.

Однако количества воды, находящейся в питании колонны, недостаточно для полного разделения смеси. В связи с этим колонна работает нестабильно. Температура верха колонны меняется от 85 до 105°С, колеблется концентрация диметилдиоксана в отгоняемой на колонне метилентетрагидропирановой и метилдигидропирановой фракции от 3 до 20 вес. %, а остаточное содержание метилдигидропирана в кубовой жидкости от О до 2 вес. %.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение степени разделения смеси указанных компонентов.

деляющим агентом, например водой, который подают па верх колонны и с питанием ее в количестве, рассчитанном на получение азеотропов. МДГ11 и МТГП, с выделением целевого продукта известными приемами.

Примером осуществления предлагаемого способа является отделение пиранов от диметилдиоксана и непредельного спирта во фракции, содержащей, вес. %: пиранов 15-17,

ДМД 60-65, непредельного спирта 15-20, высококипящих углеводородов 5-6, легкокипящих углеводородов 1-2, формальдегида 1-3. Не более 10 вес. % от всего количества разделяющего агента (воды) подают в колонну с питанием, остальное - в линию подачи флегмы.

Дистиллятом служат гетероазеотропы метилдигидропирана и метилентетрагидропирана, которые расслаиваются от воды в емкости. Масляный слой, идущий на флегму и как целевой продукт, содержит 90-95 вес. % пиранов, 1-1,5 вес. % воды, 2-7 вес. % легкокипящих углеводородов. Содержание диметилдиоксана и непредельного спирта не должно превышать в нем 1 вес. %. Содержание пиранов по кубу не должно быть больше 0,2-0,3 вес. %. Указанный способ увеличивает выпуск диуменьшает количество флегмы, подаваемой в колонну, сокращает энергозатраты.

Исследовалась работа колонны при отгоаке азеотронов метилентетрагидропирана, метилдигидронираиа с водой от днметилдиоксана и непредельного сиирта в производстве изопрена при подаче воды в питание и при подаче ВОДЫ во флегмовую линию.

При подаче воды в питание колонна работала нестабильно. Температура верха колонны менялась от 85 до 105°С, концентрация диметилдиоксана в отгоняемой на колонне метилентетрагндропирановой и метилдигидропирановой фракции менялась от 3 до 20 вес. %, а остаточное содержание метилдигидропирана в кубовой жидкости от О до 2 вес. %.

При подаче воды во флегмовую линию колонна работала стабильно, температура верха колонны менялась в более узком интервале от 85 до 92°С, что соответствует температуре кипения отгоняемых азеотронов метилентетрагидропнраиа и метилдигидроинрана с водой. Содер кание диметилдиоксана в отгоняемой фракции менялось от 2 до 7 вес. %, а остаточное содержание метилдигидронирана в кубе колонны от О до 0,5 вес. %.

Пред м е т и з о б р е т е н и я

Способ разделения метилдигидропирана, метилентетрагидропирапа, диметилдиоксапа и иепредельного спирта с применением разделительного агента, например воды, который подается в колонну, с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения степепи разделеиия смеси компонептов, разделяющий агент подают на верх колонны и с питанием ее в количестве, рассчитанном на получение азеотропов метилдигидронирана и метнлентетрагидропирана.