Способ разделения 1,4,8 и 2,4,8-нафтиламия дисульфокислот Советский патент 1933 года по МПК C07C143/60 

- , Предлагаемый способ имеет целью разделение 1, 4, 8. и 2, 4, 8- нафтиламиндисульфокислот посредством кристалли,зацйи из воды средних натриевых солей вышеуказанных Ки,.

Разделение изомеров в настоящее вре,мя производится в виде кислых натриевых солей, например, на Дорогомиловском химическо м заводе Янилобъединения следующим образом: упаренный до .определенной концентрации раствор смеси амино-5(1 Д8) С(2,4,8Х-кйСлот подкисляется соляной 1КИСЛОТОЙ до кислой реакции. Выделившаярг амино-5(1,4,8)-кислота отфильтровывается. .Фильтрат, содержащий аминЪ- -кислоту, нейтрализуется содой до, нейтральной реакции, упаривается и снова подкисляется. Выделивщаяся амин1р-С-кислота отфильтроВ1:ч1вается.

По этому способу выделяется 60% аиино-5-кислоты (1, 4,. 8) и 20% аминоС-кислоты (2, 4, 8), 20 теряется в фильтратах. .

Автором данного изобретения предложено разделение выщеуказанных изомеров производить пользуясь.меньшей растворимостьк) .средней натриевой со,ли нафтиламиндисульфокислЬты 1, 4, 8.

Раствор смеси анино-8-и С-кислот

соединяется с промьтной водой отамиHO-S-кислоты из яредбгдущей операции

(193)л

и упаривается до такой кониентрации чтобы на титрование1 1 литра . потребовалось 46 i нитрита. После,этого раствор-пер гмешивается до охлаждения и оставляется на 10 часов в покое-при 15°, затем производится отделение ам1иHO-S-кислоты посредством ф 1льтрации, которая происходит в 4-5 раз медленнее, чер при существующем способе.

Осадок, на .фильтре промывается 23% pacTBOpoM хлористого натрия. После промывки он содержит 60% амино-5-кислоты (по отношению к взятом раствору)Фильтрат упаривается до получения насыщенного раствора хлористого натрия. После упаривания производится переме шивание до охлаждения и раствор оставляют стоять 10 часов при 15°.

По: истечении указанного времени производится фильтрация, идуддая- в два раза медленнее, чем при существующем способе.

Пример: Раствор в количестве, соответствующем 0,5 грамм - моля нафтиламинсульфокислоты упаривается вместе с 175 ел промывных вод от амино-Sкислоты из предыдущей операции, до объема в 750 см (по охлаждении). Затем оХланща тся и оставляется в покое на 10 ча.сов. После .этого производиться фильтрация, продолжающаяся 30, мй- ут- . . - . .. -. -, - . ---- - - Осадок промывается 175 см 23% NaCl. После сушки получается iSJt аминОЗ-кислоты. Фильтрат затем упаривается до объе а в 250 см перемешивается до охлаж ния и оставляется на 10 часов при 15°. фильтрация про 1зводится в течение 10,- -.15 минут. После фильтрования произво Э1ят йромывание 75 ем 23% раствора IJaCI. Выход амино-С-кислоты после сушки доходит до 65-70%. . г/ Даннь1Й способ позволяет: 1) Подн5 Ть выход амино-С-кислоты 30%, снизив при этом % содержа-ния в ней амино-5-кислоты с 20% до 55%. Возможность увеличить выход объясняется тем, что при существующем ,-способе разделения осмолы, со ержа иеся в растворе при гюдкислении, вы деляются вместе с продуктом и не по 8ОЛяют производить упаривание до ми нимального; объема. В предлагаемом способе осмолы ег. ко уходят с р точным раствором. - 2) Предлагаемый способ полностью 41сключ|ает расход соляной кислоты и 1:оды, две операции подкисления и одну операцию нейтрализации. 3)Выделяющаяся в производстве кис- -А лая натровая соль амино-5-кислоты, идущая на производство Чикаго-5-кислоты, : поглощает при этом соответствующий , эквивалент едкого натра. В предлагаемом способе ЭТОТ; расход исключается, j 4)Выделяющаяся в производстве кис- . лая натровая соль амино-5-кислоть1, иду- Г щая на производство Чикаго-5-кислоты, . требует после сульфурации и нейтрализации серной кислоты, операции пере- : вода из кальциевой- соли в натровую и соответствующего расхода соды. В предлагаемом спвчйбе эта операция и расход соды исключаются, 5)Кислая натровая соль амино-С-кислоты, идущая непосредственно на приготовление красителя, перед диазотированием нейтрализуется содой и атем снова подкисляется. Операция нейтрализации и расход соды в предлагаемом способе исключается. Предмет изобретения. Способ разделения 1, 4, 8 и 2, 4, 8:- - нафтиламиндисульфокислот, отличаю- щийся тем, что для разделения указан- ных кислот средние натриевые /соли их подвергают кристаллизации из воды.