СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ХЛОРА, СЕРЫ, СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА В ВИСМУТЕ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C01G29/00 G01N31/20 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам олределения примесей хлора, серы, селена и теллура в висмуте высокой чистоты.

Известен способ определения селена и теллура в висмуте высокой чистоты путем осаждения их хлористым оловом с использованием мышьяка в качестве коллектора.

Для увеличения чувствительности определения и упрощения методики предлагается хлор, серу, селен и теллур отделять от висмута путем экстракции их из расплава при температуре 320-350°С едким натром с добавлением металлического натрия.

Наиболее полная экстракция достигается при обработке расплавленного висмута едким натром в количестве 0,2--2,5% и металлическим натрием в количестве 0,1 - 1% по отношению к навеске висмута. При этом хлор, сера, селен и теллур в виде NaCl, Na2S, Na2Se и Ма2Ге переходят в плав едкого натра и таким образом отделяются от висмута.

Пример. 200-500 г висмута помещают в корундовый или стальной тигель и нагревают до 350°С (тип нагревателя - котел с электрообогрево.м). Добавляют 2-4 г NaOH (х. ч.), включают мешалку и вносят 0,8-1,5 г металлического натрия, после чего перемешивают расплав 10-15 мин, в течение которых

температура снижается до 320-330°С. Слой каустика отделяют от висмута, для чего охлаждают расплав до 310-300°С и выливают расплавленный висмут, оставляя в тигле затвердевший плав едкого натра, содержащий серу, селен, теллур и небольшие (10-100 мг) количества висмута.

Содержимое тигля растворяют сначала в воде, затем добавляют азотную кислоту до полного растворения висмута, а также хлора, серы, селена и теллура. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее из аликвотных частей последовательно определяют хлор, Серу, селен и теллур, используя известные высокочувствительные методы. Селен определяют по реакции с 3,3-диаминобеизидином; теллур - колориметрически с б.утилродамином С либо спектральным методом после осаждения теллура хлористым оловом и гипофосфитом натрия, используя в качестве коллектора 0,2-0,5 мг мып1ьяка и 50-100 мг угольного порошка; серу - либо нефелометрнчески по BaSO4, либо колориметрически ,по PbS после отгонки ее в виде П25; хлор - полярографическн.

Холостую пробу ведут на всех реактивах, кроме висмута. Чувствительность определения серы ЫО-вУо, селена , теллура и хлора М0-в%. 3 Предмет изобретения 1. Способ определения микроколичеств хлора, серы, селена и теллура в висмуте высокой чистоты -путем кон1-1.ентрироваиия и отде-5 ления их от висмута, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения и упрощения методики, хлор, серу, се4:лен и теллур экстрагируют из расплавленного висмута при 320-350°С едким натром с добаВКой металлического «атрия, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для экстракции используют едкий натр в кол 1честве 0,2-2,5% и металлический натрий 0,1 - 1% по отношению к навеске висмута. ,