Предлагаемый способ имеет целью получение хлористоводородной соли 1 -диэтиламинопропилхлори да-3 посредством пропускания через диэтиламинопррпанол сухого хлористого водорода.
В литературе известны способы превращения аминЬспиртов в хлористоводородные соли аминоалкилхлоридов (RaN- RCl) в лабораторных условиях, заключающиеся в обработке амйноспирта концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТОЙ при Т1емпературё 170-180° в автоклаве, а также в запаянных .стеклянных трубках, ИЛИ же тионилхлоридоМ в среде абсолютного бензола.,;
В обоих случаях .требуется после реакции производит ь дополнительно очистку полученного соединения, что в технике связано с применением ряда добавочной аппаратуры.
Автором насгойгЦего изобретения предложен способ получения хлористоводородной СОЛИ 1-диэтиламинопропидхло1рида-3, ОТЛИЧАЮЩИЙСЯ тем, что через диэтиламинопропакол пропускают сухой хлористый видорбд по специальнь м барбатерам, доходящим -до дна сосуда (5-ти литровой колбы) при температуре 50-100° до ПОЛНОЙ нейтрализации основания, затем темйературу поднимают до Т50-160° и продолжают пр;опускать хлористый водород до выдедения из реакционной смеси всей ьбразовавшейся воды.
(39)
При этом происходит замещение окисигруппы на хлор. Конец реакции определяют по прекращению конденсации образующейся при реакции воды в холодильнике, соединенном fc колбой ИЛИ сосудом. Скорость реакции зависит от скорости тока хлористоводородного газа, количества отверстий в барбатерах и величины Слоя аминоспирта, через который проходит газ. По окончаний реакции через прибор при той же температуре пропускается воздух для частичного удаления хлористого водорода, находящегося в избытке, ИЛИ же создается вакуум на 15-20 мин., причем по охлаждении закристаллизовывается хлористоводородная СОЛЬ 1-диэтиламинопропилхлорида-З, годная ДЛЯ дальнейшего использования; .выход до 85% теоретического.
При работе по данному способу не требуется мало доступного в технике кислотоупорного автоклава и дополнительной очистки продукта. Хлористоводородные СОЛИ других диэтиламиноалкилг хлоридов можно пс1лучать также по данному способу, исходя из соответственных диалкиламиноспиртов, как, например, 1-диэтиламинобутанола 4, 1-диэтиламинопентанола-5 и т. д.
Предмет изобретения.
Способ получения хлористоводоро)о|г ной СОЛИ 1-диэтиламинопропИлхлорИда-3, отличающийся тем, что через иЭтилаМинопропанол пропускают сухой хл Гристый водород при т-ре 50- 100° до нолной нейтрализации основания, после чего температуру поднимают до
150-160°, продолжая пропускать хлористы водород до тех пор, пока из реакционной смеси не выделится вся вода.
