СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ПЕНТАЭРИТРИТА И ЛАУРИНОВОЙ КИСЛОТЫВСЕСОЮ.'^НЛЯ Советский патент 1972 года по МПК C07C69/33 C07C67/03 

Изобретени-е относится к цроизводству поверхностно-активиых веществ, используемых а косметической промышленности.

Известны различные способы получения сложных зфиров многоатомных спиртов и Жйрных иислот. Так описан способ получения амеси эфиров пентаэритрита и лауриновой, миристиновой, стеаринощой и -пальмитиновой жирных К1ИСЛОТ. Проц-есс заключается в этерифекации кислот спиртами при на1 рввании как без растворителя, так и в среде фенола, который потом отгоняют с паром. Проведение этерификации в среде фенола позволяет увеличить выход моноэфира, однако, в этом случае необходим большой избыток пентаэритрита (10-кратный).

Известен также способ получения смеси моно- и даэфиров пентаэритрита и лау ряно1вой кислоты црямой этерификацией кислоты спиртом без катализатора (выход ) или в присутст«вии «-толуолсульфокислоты (в этом случае получают преимущественно триэфиры).

Изв-естен промышленный способ получения моиоэфиров жирных кислот растительного масла и (многоатомных спиртов путем переэтарификации моноэфиров кислот многоатомными спиртами, например (глицерином, в присутствии щелочных катализаторов. Процесс ведут при нагревании преимущест1венно до 230- 240°С, причем в случае отсутствия катализатора используют инициирующие акустические высокочастотные колебания. В этом случае выход мо:ноэф.иров через 30-40 мин составляет 48,7%. Целевой продукт извлекают экстракцией органическим растворителем или ф р а1К|Ци он ир ов а Н и ем.

С целью повышения выхода моноэфиров пентаэритрита и лауриповой кислоты, предлагается переэтерификацию м-етилового эф,ира

лаур«но1вой кислоты пентаэритритом вести в присутствии в качестве катализатора металлического цинка и нагревание осуществлять последовательно при 150-175°С в течение не более 3 час, цри 180-188°С не более 4 час и

при 190-210°С не более 3 час.

Исходный пипковый катализатор .берут в виде порошка преимущественно в количестве 1,5% от веса исходного метилового эфира лауриновой кислоты.

Целе(вой продукт выделяют при температуре не выше 50°С. Целевой продукт экстрагируют органическим растворителем. В качестве органического растворителя используют ацетон.

Пример. Переэтерификация метилового эфира лауриновой кислоты пентаэритритом.

приемником, термоме11рами, загружают из мериика 50 кг метилового зф,ира лауриновой кислоты, 38 кг пентаэритрита и при работающей мешалке 0,75 кг циздкового парошка.

Реакционную массу нагревают при леремешиванйи и iBfiCb inpouecc 1пе|реэтерифи-кации проводят Лри 150-175°С в течение 3 час, щя 180-188°С 4 час, при 190-210°С 3 час.

В процессе реакции выделяется метиловый спирт, который отгоняют в градуированную емкость. Реакцию заканчивают ло окончаний отгонки метилового спирта.

Реакционную массу лерегруж ают в аппарат для экстракции и быстро охлаждают до 50°С (В течение 20-30 мин, не более).

Выделение маноэфира пентаэритрита и лаурииовой кислоты из реакционной смеси.

Э|фир -выделяют в аппарате для экстракции из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для пара и воды, мешалкой яхорнОГО типа (120 об/жик), змееаиковым холодильником обрат:ного действия, термометром, путем экстракции ацетоном при 40°С.

Процесс проводят при пе|реме,ш«вании в течение 3 час с последующим отстаивание1М экстра кта (10 час). Для первой экст1ракции загружают 225 кг ацетона, для второй 125 кг.

После отстаивания получснные Экстр.акты отфильтровывают через тройной слой фильтровальной бумаги на нутч-фильтре и отгоняют ацетон.

Отгонку осуществляют в аппарате из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для пара и ВОДЫ, мешалкой якорного типа (60 об/мин), змеевиковым холодильником прямого действия, 6:api6oTepoM, вакуум-цргиемником, термометром, при работающей мешалке.

тем|пературе 36-38°С (IB кубе) и остаточном давлении 40-60 мм рт. ст. Остатки растворителя отдувают токоМ азота, поступающим в аппарат через бар:ботер, при 38-40°С до полного исчезновения запаха ацетона в готовом цродукте. Отогнанный ацетон вновь используют в производстве.

Выход целевого эфИ|ра составляет 61 кг (82% от теоретического), гидроксильное число 0 356, эфирное число 206, кислотное число 0,1.

Предмет изобретения

1. Способ получения моноэфиров пентаэритрита и лауриновой кислоты путем переэтерификации метилового эфира лауриновой кислоты нентаэритритом IB присутствии катализатора при 150-210°С с последующей экстракцией целевого продукта органическим растворителем, отличающийся тем, что, с .целью оовыщения выхода целевого эфира, в качестве катализатора иапользуют металлический цинк преимущественно в виде порошка и процесс ведут при щосладовательном нагревании при 150-175°С в течение не более 3 час, при 180- не более 4 час и три 190-210 С не более 3 час.

2.Спосо;б по п. 1, отличающийся тем, что выделение целевого продукта ведут при тем0 пе ратуре не выше 50°С.

3.Способ по 1П1П. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве ор|Ганич1еского растворителя использу.ют ацетон.

4.CnocOi6 по пп. 1, 2 и 3, отличающийся тем, что цинк берут в количестве 1,5% от веса

исходного метилового эфира лаурино1вой кислоты.