СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ и-ОКСИ-р,р,р-ТРИХЛОР- ЭТИЛФОСФИНОВОЙ кислоты и МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/40 

предлагается способ получения новых инсектицидов «а основе хлорофоса. Эфиры а-окси-р,|3,р-трихлорэтилфосфи1новой кислоты и многоатомных спиртов получают переэтерификацией хлорофоса многоатомными спиртами (гликоль, гл.ицерины) при напревании в среде органического растворителя в ирисутствии фосфорной кислоты в качестве катализатора С одновременной отгонкой образующегося метилового спирта пропусканием инертного газа. Получаемый при этом продукт не нуждается в дополнительной очистке.

Пример 1. В колбу с ирямопоставленным холодильником вносят 258 г (1 г-моль) хлорО|фоса, 31 г (0,5 г-моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2-3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу нагревают до 80- 110°С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4-6 час. Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.

Пример 2. В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г-моль) хлорофоса-, 30,6 г (0,33 г-моль) глицерина и 2-3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95-115°С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре

начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4-8 час. Продукт представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде.

Предмет изобретения

1.Способ получения эфиров a-OKCii-p,p.pтрихлорэтилфосфиповой кислоты и многоатомных спиртов, отличающийся тем, что хлорофос подвергают переэтерификации с многоатомным спиртом при нагревании в среде органического растворителя в присутствии

кислого катализатора и выделивщийся при этом метиловый спирт отгоняют инертным газом, например углекислым.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что в качестве многоатомного спирта применяют

глицерин или гликоли, наиример этиленгликоль, пропиленгликоль, тиодигликоль.

3.Способ по п. , отличающийся тем, что нагревание ведут до 80-115°С.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя применяют диоксан, бензол.