СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСЛОВМЕТАЛЛОВ, Советский патент 1972 года по МПК G01N31/00 

Изобретение касается аналитической химии, а также иорошковой металлургии - способов определения содержания упрочняющей фазы в порошках дисперсноупрочненных сплавов на основе никеля, кобальта, железа, меди и других металлов, окислы которых восстанавливаются водородом. Известен способ определения двуокиси олова в смеси окислов ниобия и тантала путем восстановления ее водородом при 800°С, последующего растворения металлического олова в кислоте и определения обычными методами аналитической химии в растворе. Для упрощения методики и сокращения времени анализа измеряют потерю веса пробы в процессе восстановления порошка водородом. Зная процентную потерю веса при восстановлении чистого окисла матричного металла и получив данные по потере веса при воссгановлении смеси окислов матричного металла и упрочнителя, весовое содержание упрочняющего окисла в восстановленном порощке находят из соотношения: аРо-100АР Содержание упрочнителя аР, где РО-вес пробы до восстановления, а; PI - вес пробы после восстановления, г; а -потеря веса в % при восстановлении окисла матричного металла; ДР РО-Piвосстановлепотеря веса лри НИИ пробы, г. Потеря веса при восстановлении окисла матричного металла (а) может быть онределена либо из контрольного опыта, либо рассчитана по химической формуле. (Пример. Получают, порошок для приготовления дисиерсноупрочненного сплаяа расчетного состава Ni-f 3% Hf02. Для этого осаждают карбонатом аммония из .водного раствора азотнокислого никеля и азотнокислого гафнила смесь карбонатов. Полученный осадок отфильтровывают и высушивают. Далее переводят его в смесь окислов разложением ири 800°С до полного удаления летучих. Навеску полученного после разложения порошка (2,625 г) помещают в предварительно взвешенный тигель, который подвешивают на коромысле аналитических весов в вертикальную трубчатую печь. Проводят восстановление порошка при 800°С в токе водорода (процесс восстановления заканчивается полностью через 30 мин). Вес пробы после воссгановления 2,077 г, потеря веса 0,548 г. При восстановлении чистой закиси никеля потеря веса составляет 21,41%, откуда для анализируемого порошка: 3 3,16%. Продолжительность определения составляет менее 1 час. Предмет изобретения Способ олределения содержания окислов металлов, не восстанавливающихся водородом в смеси окислов, например содержания 4 .упрочняющей фазы в норош.ках дисперсноупрочненных сплавов, не прошедших селективного восстановления, включаюший восстановление водородом, отличающийся тем, что, 5с целью упрощения методики и сокращения времени анализа, измеряют потерю веса пробы в процессе восстановления порошка водородом.