Изобретение касается синтеза но вых фосфорорганичёских соединений - дихлорвинилалкил(арил)овых эфиров 1-ОКСИ-2,2,2-трихлорэтилфрсфиновой кислот - общей формулы (ОН)(,Н-СС1з О где R - алкил, арил, которые могут найти применение в ка честве биологически активных вещест Предлагаемый способ является новьлм, так как вследствие отщепления NH|Ce происходит фосфинатфосфонатна перегруппировка и образуются дихлор виниловые ЭФИ5ЯЛ, которые дополните но этерифицируются спиртом. Способ состоит в том, что соль Г пофосфористой кислоты, например гипо , фосфит а.ммония, подверггиот взаимо действию с хлоралем в молярном соотношении 1:2 при нагревании желательно, до 80-100°С в среде соответствукицего органического растворителя, например, спирта, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Пример . 4,98 г (60 ммоль) сухого гипофосфорита аммония и 17,68г (120 ммоль) хлораля в 20 мл этилового спирта нагревают при 85°С с обратным холодильником и мешалкой в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 95°С, выдерживают 15 мин. смесь охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают наполовину, оставляют на несколько часов и фильтруют. Оба осадка тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из спирта. Получгиот 6,3 г (30%) продукта. В таблице приведены аналогично полученные соединения и их константы.
Продолжение таблицы
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 4-АРИЛ-2-ОКСО-2Н-ХРОМЕН-3-КАРБОНИТРИЛОВ | 2015 |
|
RU2577524C1 |
| Способ получения 4-арил-7,9-диметил-2-оксо-1,2-дигидротиено[2,3-b:4,5-b']дипиридин-3-карбонитрилов | 2024 |
|
RU2830752C1 |
| Способ получения 5-арил-4-тиоксо-3,4,5,6-тетрагидро-2H-пиридо[3,2-e][1,3]тиазин-7(8H)-онов | 2024 |
|
RU2831154C1 |
| 11b-(ГEТ)АРИЛ-2,3,6,11b-ТЕТРАГИДРООКСАЗОЛО[2',3':2,1]ПИРРОЛО[3,4-b]ХИНОЛИН-5,11-ДИОНЫ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2007 |
|
RU2381229C2 |
| Флуоресцентно-меченые дезоксиуридинтрифосфаты | 2016 |
|
RU2637310C1 |
| Способ получения смешанных метилдихлорвиниловых эфиров @ -замещенных амидофосфорных кислот | 1982 |
|
SU1058971A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,6-ДИАЗАГОМОАДАМАНТАНА | 2005 |
|
RU2285005C1 |
| Способ получения 2-фтор-3-метилбут-2-ениламина или его гидрохлорида (Варианты) | 2016 |
|
RU2610281C1 |
| ОЖЙТНО-ИХКЙЧЕСИБИБЛИОТЕКА | 1971 |
|
SU309933A1 |
| Способ получения галоидзамещенных диалкил-1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1977 |
|
SU707921A1 |
Структуру полученных продуктов у танавливали на основании данных эле ментарного анализа, ИК-спектров и спектров ЯМР Н и двойного резонанса. В ИК-спектрах всех соединений отсутствует поглощение в области 2300-2400 см , характерное для Р-н связи, при этом спектры содержат полосы поглощения при 3225 3240 (О-Н) и 1620-1630 смЧ (). ЯМР-спектр соединения () снят в диметилсульфоксиде на приборе РЯ-2305 СКВ АП АН СССР (60 МГц). 3 С1зС-Сн(ОНК dL . O-UHf-t-H С1гС. СН-0 9 4,66 м.д. - 4,8 Гц, .9-6 4,40 М.Д.; - 6,8 Гц, 4,06 М.Д.; Н ,2 Гц. во i S -- 1,06 м.д. Формула изобретения 1. Способ получения дихлорвинилалкил (арил)овых эфиров 1-окси-2,2, 2-Трихлорэтилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что соль гипофосфористой кислоты, например гипофосфит аммония, подвергают взаимодействию с хлоралем в среде органического растворителя, например спирта, при нагревании и молярном соотношении 1:2 с последующим выделением целевого продукта известными методами. 2. Способ ПОП.1, отличающий с я тем, что процесс ведут при ао-юо с.
