Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей Советский патент 1990 года по МПК C09B62/51 

Изобретение относится к анилинок- расочной промышленности, в частности к способу получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокраси- телей, используемых для крашения текстильных материалов.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, улучшение его качества и условий труда.

Пример 1. К суспензии 6,2 г 4-А-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 50 мл воды придают 2,5 мл 31,5%-ной соляной кислоты и 3,2 мл 36%-ного раствора нитрита натрия до резкого подъема редокспотенциала. Полученную суспензию придают к 40 мл 21%-ного раствора 1-нафтол-З,6,8-трисульфокислоты при рН среды 5,3 и температуре 23еС. Далее к реакционной массе при 25°С приливают смесь, состоящую из 35,2 мл 13,7%-ного раствора медного купороса и 18,3 мл 16,7%-ного раствора ацетата натрия, выдерживают в те- |чение 30 мин, нагревают до 102-104 С и кипятят в течение 5 ч. Полученный раствор азокрасителя фильтруют и сушат. Выход красителя бордо UC 27,7 г (85,3% от теоретического), красящая концентрация 140%, растворимость 100 F/ДМ , нерастворимый остаток 0,08%.

Пример 2. К суспензии 6,2 г 4-й-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 50 мл воды приливают 2,5 мл 31,5%сп

00

о ю

ной соляной кислоты и 3,2 г 36%-ного, раствора нитрита натрия до резкого подъема редокспотенциала. Полученную суспензию приливают к 40 мл 21%-ного раствора 1-нафтол-3,6,8-трисульфокис- лоты при рН среды 5,4 и температуре 24°С, прибавляют 35,2 мл 13,7%-ного раствора медного купороса и 18,3 мл 16,7%-ного раствора ацетата натрия, выдерживают в течение 20 мин при 29°С, нагревают до 102-104°С и кипятят в течение 5 ч. Полученный раствор азокр сителя фильтруют и сушат. Выход красителя бордо ИСТ 28,3 г (87,3% от теоретического),, красящая концентрация 125%, растворимость 100 г/дм3, нерастворимый остаток 0,13%%

Примеры Зи4. Способ получения красителя бордо 4СТ.

Способы проводят аналогично примеру 1.

Пример 5. Способ проводят аналогично примеру 2.

Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Примеры 6-10. Способ получения активного красно-коричневого 2 КТ. В качестве азосоставляющей используют 4-карбоксифенил-кислоту. Примеры 6, 7 проводят аналогично примеру I. Примеры 8-10 проводят, аналогично примеру 2.

Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Примеры 11-15. Способ получения активного желтого светопрочного 2 КТ. В качестве азосоставляющей

используют 4-сульфофенил-З-метиппира- золон. Примеры 11-13 аналогичны примеру 1. Примеры 14-15 проводят аналогично примеру 2.

Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Примеры на запредельные значения приведены в таблице.

Примеры 16-18. Способ получения активного бордо 4СТ.

Примеры 19-21. Способ получения активного Красно-коричневого 2 КТ.

Примеры 22-24. Способ получения активного желтого светопрочного 2 КТ.

Формула изобретения

5

Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасите- лей путем сочетания предварительно продиазотированного сернокислого эфи- 5 ра 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола с гидроксипроизводным нафталин- или пиразолонсульфокислоты с после- дующим омеднением смесью медного купороса с ацетатом натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, улучшения его качества и условий труда, медный купорос и ацетат натрия используют при массовом соотношении 1-1,05:1,8-2,0 ; соответственно, при 16-32°С с дальнейшим нагреванием реакционной смеси до 98-105еС.

0

66,2(0,020)

176,2(0,020)

186,2(0,020) 196,2(0,020)

06,2(0,020)

21 22

23

24

6,2(0,020)

6,2(0,020)

6,2(0,020)

6,2(0,020)

1-Нафтол-3,6,8- трисульфокислота

А-КарбоксифенилР- -гамма-кислота 4-Кар боксифеяил- -гамма-кислота м-

4-Сульфофенил-Зметилпиразолонп

н

Примеры на запредельные значения 8,4 (0,02) 5,5 (0,03) 3,1 (0,037)

8,4(0,02) 4,5(0,01)

8.4(0,02)5,0(0,02)

8.5(0,020)5,2(0,021)

8,5(0,020)5,3(0,026)

3,3 0,040) 2,7 (0,032) 3,5 (0,043)

Г8

20 33 15

3,0 (0,036) 27

95

100 104 104

105

110

0,13

27,5 84,9

Краситель отличается от типа

90 115

120

0,26 0,15

0,18

17,6 .54,3 24,1 76,3

24,3 77,1

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,1%, его качество (повысить красящую концентрацию со 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне). Для этого омеднение азокрасителя ведут смесью медного купороса с ацетатом натрия при массовом соотношении (1,0-1,05):(1,8-2,0), соответственно, причем загрузку этой смеси ведут при 16-32°С, а процесс омеднения - при 98-105°С. 1 табл.