Е. И. ФИЛИППОЕНЧ, Р. П. Евстигнеева Советский патент 1972 года по МПК C08F222/06 C08F212/08 

Известен способ получения сополимера, используемого 3 пептидном синтезе в качестве активатора, путем сополимеризацпи этилена II малеинового аиг: дридг с последующей обработкой солянок1 слым 1-идроксиламином и сшиванием полученного сополг1мера с помо,шыо радиации.

В результате получают сополимер, которь:й не растворяется в ди.мети.формамиде. Его емкость по отношению к ациламинокислотам составляет 2,5% от максимально возможной.

Недостаток известного способа получения сополимера-активатора, содержащего Х-оксмсукцин; мидн ю группирсэку, состоит в том, что этот способ требует синвания радиационным методом. Получаемы; пр;; этом сополи.мер обладает низкой емкостью по отношеи;:ю к ациламинокислото, что ограничггвает его использование в синтезе г.ептидсп.

С целью угеличекия см

кости по отношению дл а гае ГС я сополимск ациламинокиолотам пре ь стирола, дивинг.лризацш подг.ергатБ смес бензола и малеинозого с: ;-гндрида и получо; ныи сополимер обрабать: :urvb соля1 0 ;исл1яМ г;1дрокс:1лам1:;.ом.

Сферу применения полимерных активированных эфироз в пептидном синтезе.

Пример. В колбе, защнщеннои от влаги воздуха и снабженной мешалкой, обратным холодильником и барботером, в 300 мл абсолютного бензола растворяют 9,8 г (0,1 июль) маленнового ангидрида (т. пл. 54°С), 10,4 г (0,1 моль стирола (т. кип. 42°С при 16 мм рт. ст.), 0,26 г (0,002 моль) дивинилбензола (т. кип. 84С при 16 мм рт. ст.) ,и 0,1 г перекиси бензоила. Кипятят при неремеишванИИ 2 час в токе аргона. После охлаждения реакционной массы осадок отделяют, промывают бензолом, эфиром, сушат в вакууме при 0,5 мм рт. ст. до постоянного веса. Выход 20,0 г

Найдено, %: С 71,31; Н 5,09.

Вычислено, %: С 71,68; Н 5,15.

В ИК-сг.октре (суспензия в вазе. иновом масле) обнаруживаются отиосящиеся кангидридной гру-щнропке полосы поглощения при 1855 г.U-,1780 C.U-1.

К cycnet-iJHH 20,0 с полученного вещества в 700 М.1 ди:..стилформамида нрибавляют 35,0 г солянокислого гидроксил амина, нагревают , при персмс:ииг,ан.:н до . Отгоняют жидкую фазу, юстененно повьпная температуру бани до 160С, до тех нор, иска температура ii нарах не дост1:п1ст 152-Кпо С. Реакцнонн ю .массу охлаждают н вылнвают в 4 .2 воды. Осадок промывают водой, метанолом, сушат в вакууме при 0,5 мм рт. ст. над пятиокисыо фосфора до постоянного веса. Выход 20,9 г.

Найдено, %: N 5,61. i-

Это соответствует зюднфикацни ангидридных групп в N-оксисукцинимидные на 88%. В НК-спектре (суспензия в вазелиновом масле) гфисутствует полоса поглощения при 1710 ел-, относящаяся к N-оксисукцинимидной группировке.

.. Предмет изобретения

Способ нолучен.ия сополимера путем сополимеризации малеинового ангидрида с ненасыщенными мономерами с последующей обработкой солянокислым гидроксиламином, отличающийся тем, что, с целью увеличения емкости по отноще 1ню к ациламинокислотам, в качестве ненасыщенных мономеров применяют смесь стирола и дивинилбензола.