СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(л-НИТРОФЕНИЛОВОГО)-ЭФИРА ДИХЛОРМАЛОИЛБИСАМИДОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07F9/24 

Изобретение относится к получению амидоэфиров фосфорной кислоты, а именно к получению не описанного в литературе тетра(rt-нитрофенилового) -эфира дихлормалоилбисам идо фосфорной кислоты формулы

-., .

CClJcONHP

О

Это соединение обладает высокой фунгицидной и инсектицидной активностью и может быть использовано как средство для защиты растений.

Известно, что диэфиры толигалоидациламидофосфорных кислот обладают гербицидной активностью. В отличие от них внервые синтезированный тетра-(/г - нитрофениловый)эфир дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты имеет фунгицидные и инсектицидные свойства.

Предлагаемый способ основан на известной реакции этерификации галоидангидридов фосфорной кислоты фенолами. Способ заключается в том, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной квслоты подвергают взаимодействию с п-нитрофенолом.

Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 62%.

Пример. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,04 г/моль л-нитрофенола, 0,04 г/моль триэтиламина, 0,04 г/моль тетрахлорангидрида дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты в 20 мл бензола.

Реакционную смесь кипятят 30-40 мин и оставляют стоять в течение 6 час при 20°С. Выделившуюся солянокислую соль триэтиламина отсасывают. Бензол отгоняют в вакууме. В остатке - тетра-(п-нитрофбниловый)эфир дихлормалоиламидофосфорной кислоты в виде кристаллической массы, которую отсасьшают, сушат и кристаллизуют.

Выход 62%, т. пл. 107-108°С.

Вычислено, %: С1 9; N 10,60.

CarHisCUNeOiePa.

Найдено, %: С1 8,94; N 10,10.

20

Предмет изобретения

Способ получения тетра-(«-нитрофенилового) -эфира дихлормалоилбисамидофосфорной

кислоты, отличающийся тем, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с д-нитрофенолом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде инертного органиче