СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ-1,1,1-ТРИХЛОРПРОПЕНИЛ-АЦЕТИЛЕНА Советский патент 1972 года по МПК C07C21/22 

Изобретение относится к способам получения иовых соединений, не описанных в литературе, относящихся к классу винилацетиленов, содержащих у винильной группы реакционноспособиую трихлорметильную группу. Способ основан иа известной реакции избирательного иуклеофильного дегидрогалоидирования в присутствии основания.

Для получения не описа.нного ранее этил1,1,1-трихлорпропенил ацетилена нагревают 1,1,1-трихлор-3-бром-гептин-4 в присутствии основания, например триэтиламина.

Нагревание желательно проводить до температуры 70-75° С. 1,1,1-Трихлор-3-бромгептин-4 получают из этилвинилацетилена и трихлорбромметана.

Пример. Смесь 10 г (0,051 моль) 1,1,1-трихлор-З-бром-гептина-4 и 30 мл триэтиламина нагревают при 70-75° С в течение 15 час. Выпавший в осадок комплекс (C2H5)3NHBr отсасывают, промывают эфиром. Фильтрат промывают подкисленной водой, высушивают над СаСЬ. Выделяют (67% от теории) этил-1,1,1трихлорпропенилацетилена, т. кип. 5&,5-61°С

(1 мм рт. ст., п 1,5300, df 1,3481; MRo : найдено 45,24, вычислено 46,65.

Найдено, %: С 41,77, 41,52; Н 3,76, 3,69; С1 52,93. В ИК-спектре этил-1,1,1-трихлорпропенилацетилена имеются полосы дизамещенной тройной связи 2223 , двойной связи 1625 см- имеющей транс-конфигурацию, на что указывает полоса 945 .

Этил-1,1,1-трихлорпропеиил ацетилен, полученный по предлагаемому способу, представляет интерес как полупродукт для синтеза биологически активных веществ, а также как исходное сырье для синтеза полимеров путем полимеризации по ненасыщенным связям или путем поликонденсации ио трихлорметильной группе.

Предмет изобретения

1.Способ получения этил-1,1,1-трихлорпропенилацетилена, отличающийся тем, что 1,1,1трихлор-З-бромгептин-4 нагревают в присутствии основания, например триэтиламина.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 70-75°С.