Изобретение отпоснтся к способу получе ия пового стероидного соединения - 7а-.метил3,16а, 17а-трнокси-|А1,3,5(10)-эстратриена, обладаю те Io ценными фармакологическими свойствами.
Основаипый ia и.чвестной реакции окислеиия чегыре.хокисыо ое.мня предлагаемый способ получения эстратриола формулы
заключается в том, что соединение формулы
где RO - свободная, этерпфицнрованнап в простой или сложный эфир окснгруниа, подвергают взаимоде11ствию с четырехокисыо осмия с исследующим восстановительным отщеплением полученного осмиата и выделением
целевого продукта в свободном виде илн, если RO - этернфицированная в иростой или сложный эфир оксигруп1 а, омылеиие.м известными приемами.
Пример 1. 9,3 J З-ацетоксИ/аМе ил Л -эсгратетраена расгворяю ь 930 м-i абсолютного просгого эф11ра и 9,7 M.I пиридина и комнатной температуре прибавляют к 8,0 с, четырехок;1сн осмия в ilO M.I абсолютного простого эфнра, после чего выдерживают смесь 3 дня при комнатно гелтерагуре и отсутствии света. С.ожный эфир осмия отфильтровывают иа нутче, дополни 1ельно промывают простым эфиром и КИПЯТЯ с 83и л/./ 95%-ного
этилового сппрта и 830 ли 5%-ного раствора бнсу.1ьфита натрг|я с обраг11ым холодильником 2 нас. После оллаждення ло комнатноп leAUie ратуры ocMuii сицеп.чяюг с помонхью це.тига, фильтра г 11ар |ьаюг до небольшого o6ue; ia
под ваку)мом, соз.1аьае:мы.1 вилосгр) иным насосо.м, приоаь.1Я10т его iv воле п дважды экстрагируют .хлороформом. Pai; гвор хлороформа промывают волой, суша г над с-ульфатом агрня и выпаривают под вакуумом, создаваемым водоструйным насосо: 1 Образующеюся при этом растворяют в 220 л/л метилового спирта, прибавляют 4,8 г карбоната калия ь 5й лг.; воды и перемешивают в течение 45 мин при в атмосфере
Авторы
Даты
1972-01-01—Публикация