СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛ- И АЛКИЛ(АРИЛ)- ФЕНОЛАМИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ Советский патент 1972 года по МПК C08G8/12 C08G12/32 

Изобретение относится к технологии синтеза фенольных смол из замещенных и незамещенных фенолов и может найти широкое практическое применение в лакокрасочной промышленности, в производстве пластических масс, резины и клеев.

Известен способ получения феноламиноформальдегидной смолы в безводной среде при -сплавлении фенола с параформом в присутствии небольшого количества гексаметилентетрамина (0,025 моль на 1 моль фенола). Реакцию можно вести при 80-110°С и различном отношении формальдегида к фенолу.

Гексаметилентетрамин (ГМТА) и образующаяся в процессе синтеза феноламинная смола ускоряют процесс поликонденсации, который продолжается 7-18 час в зависимости от температуры процесса.

Целью изобретения является сокращение времени синтеза. Для достижения этой цели в реакцию вводят ускоритель - феноламинную смолу - в количестве, обеспечивающем содержание 0,06-0,17 г-атом азота на 1 моль фенола. Синтез проводят при молярном отношении формальдегида к фенолу 1:0,6-1,2 и темлературе до 100°С до полного связывания фенола и формальдегида и получения смолы с заданной температурой каплепадения и соответствующим молекулярным весом.

Для уменьшения вспенивания параформ рекомедуется вводить постепенно.

Феноламинную смолу-ускоритель реакции- можно получать заранее и вводить в тонко измельченном виде, а можно получать непосредственно перед синтезом смолы в том же реакторе из части того же фенола, сплавляя его с гексаметилентетрамином при ПО- 130°С и ие выделяя образующуюся аминофенольную смолу из реакционной смеси с последующим добавлением фенола и формальдегида к ней Общая продолжительность синтеза 2,5-3 час.

Строение готовой смолы отвечает следующей примерной формуле:

он

СНгСН.-Ш-СНгго

где R - водород, алкил или арил; п и т - целые числа.

Температура плавления (по

капилляру), °С55-75

Содержание метилольных

групп, %4-6

Содержание связанного азота, %3-6

Сплавляемость в тунговым маслом (в соответствии с ТУ МХП № 137)53

Пример 1. 75,3 г п-грег-бутилфенола (ПТБФ) смешивают с 16,6 г бутилфеноламинной смолы, предварительно тщательно измельченной. Смесь плавят и перемешивают. Затем температуру смеси доводят до 95°С и в раснлав постепенно прн непрерывном леремешивании загружают 19,3 г параформа с таким расчетом, чтобы не было значительного вспенивания реакционной смеси. Загрузив весь параформ, дают выдержку до полного завершения процесса, которое контролируют по температуре размягчения смолы (экспресс-методом) или по электросопротивлению расплава.

Пример 2. 100 г ПТБФ смешивают с 13,3 г ГМТА. Смесь плавят и перемешивают. Температуру смеси повышают до ПО-130°С и проводят синтез до получения смолы яркожелтого цвета с температурой размягчения 50-60°С.

После этого температуру смеси снижают до 95-97°С и в раснлав .постепенно при непрерывном перемешивании загружают 12 г параформ а, выполняя все операции, как указано в примере 1.

Предмет изобретения

1.Способ получения фенол- и алкил(арил) феноламиноформ альдегидных смол путем конденсации замещенного или незамещенного фенола с твердой модификацией формальдегида, например с параформом, при температуре до 100°С и молярном отношении формальдегида к фенолу 1:0,6-1,2 в присутствии феноламинной смолы в качестве ускорителя реакции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени синтеза, феноламинную смолу добавляют в количестве, обеспечивающем содержание 0,06-0,17 г-атом азота на 1 моль фенола.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют ускоритель - феноламинную смолу, полученную из того же фенола при предварительном сплавлении части его с гексаметилентетрамином при ПО-130°С.