Способ получения 4,4-дииодбензофенона Советский патент 1979 года по МПК C07C45/00 C07C49/80 

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности, к способу получения 4,4 -дийодбензофенока. Известен способ получения 4,4-дийодбензофенона взаимодействием йодбензола с формальдегидом и последующим окислением образующегося ди(4/йодфенил)-метана. Выход целевого про дукта менее 5%, считая на исходный йодбензол i. Основным недостатком известного способа является низкий выход целевого . продукта . Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения 4,4-дийодбензофенона, заключающийся в йодировании дифенилметана адетилгипойодидом в уксусной кислоте при 70°С с последующим окислением образующегося .ди-(4-йодфенил) метана, например,надуксусной кислото при и (разложением образующейся перекиси при .чСелективность пр цесса на стадии йодирования 4,2%, окисления 96%, разложения гидроперекиси 93% 2 . Основными недостатками известного способа являются низкий вьаход целево го продукта и многостадийность процесса. Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса его получения. Поставленная цель достигается, и пользованием способа получения 4,4 дийодбензофенона, включающего йоди-, рование дифенилметана в среде уксусной кислоты, окисление образующегося ди-(4-йодфенил)-метана и проведение процесса при повышенной температуре, отличительная особенность которого состоит в том, что йодирование ведут йодом в присутствии азотной и серной кислот и процесс ведут при 40-120 С. Желательно йодирование вести при температуре 40-50С в течение 1,52,0 ч, а окисление при 115-120 С в течение 4-5 ч. Использование изобретения позволяет повысить выход целевого продукта до 50% и упростить процесс его получения за счет сокращения числа стадий с трех до одной. Пример 1.В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 6,35 г (0,025 моль) тонкоизмельченного йода, 4,2 г (0,025моль) дифенилметана и 25 мл ледяной уксусной кислоты.

3 642288Л

Колбу нагревают до 40-50°С и придифенилметана в среде уксусной кислоинтенсивном перемешивании добавляютты, окисления образующегося ди-{4по каплям смесь из 2,3 мл азотной-йодфенил)-метана при повьлиенной тем(d 1,4) и 5,4 МЛ серной (d 1/83- пературе., отличающийся 1,84) кислот. Вьвдерживают при 40С 2ч.тем, что, с целью повышения выхода и Затем температуру бани поднимают доупрощения процесса, йодирование ве120С, добавляют 15 мл азотной кисло-дут йодом в присутствии азотной и ты (dr 1,37-1,38) и нагревают 5серной кислот и процесс ведут при 40ремешивании при 120С 5 ч. После ох-120 С.

лаждения выпавший осадок 4,4-дийод-2, Способ поп, 1, отличаюбензофенона отфильтровывают, промы-щ и и с я тем, что йодиро аание ведут

вают водой и перекристаллизовываютпри 40-50с в течение 1,5-2,0 ч, а

из диоксана. Выход 4,4-дийодбензофе- Юокисление при 115-120°С в течение

нона 50,0%, т.пл. 234-235°С.4-5 ч.

Пример 2. Процесс проводятИсточники информации, принятые во аналогично описанному в примере 1, новнимание при экспертизе при 90-100°С.l.A.M.Nasti/utov.vv.stieevag-in.Utier арВыход 4,4-дийодбензофенона 35,0%. 15Diioddiphenvemethan. I.pra1tt.c-hem.,-(928,v.W9,

Формула изобретения ,

Способ получения 4,4 -дийодбензо-Soc. Per. Tt-.1,1972,, р.18о; А-Н.Москалюк,

фенона с использованием йодированияА.н Новиков,ЖОрХ ,-(972,т.8,л/еб,с.13532.v.og-o(.Upo(,T.Istii-bashi, j.ctiem.