СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07F9/40 C07F9/09

Описание патента на изобретение SU352554A1

Изобретение относится к синтезу физиологически активных веществ, которые можно использовать в качестве инсектицидов, акарицидов и овоцидов, в частности к синтезу З-роданэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы I

P-OCHjCH.SCN,

II О

где R - алкил или алкоксил;

R - алкоксил или алкилтиол.

Известен способ получения соединений формулы I реакцией обмена Р1рода1нетаксидиалкил(диарил)арсинов с эфирохлорангидридами фосфорной или фосфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными методами. Недостаток такого способа состоит в том, что вторичные галогенарсины, необходимые для синтеза (З-роданэтоксидиалкил(диарил)арсинов, не производятся в промышленных масштабах. Кроме того, эти промежуточные вещества отличаются высокой токсичностью.

Указанный процесс легко протекает при нагревании смеси веществ до 30-120°С.

Лучший выход целевых продуктов достигается проведением реакции в вакууме при условии эффективного удаления из реакционной массы образующегося триметилхлорсилапа. В протнвном случае выход сннжается вследствие протекания побочных реакций обpasoiiaiiiiH Т 1нмет лсилиловых эфиров кислот фосфора.

Предлагаемый способ отличается простотой оформления и достунностыо исходных веществ. Триметилхлорсилан, необходимый для синтеза, производится в промышленных масштабах. Поскольку Триметилхлорсилан расходуется в реакции в незначительной степени, то синтезы р-роданэтнловых эфиров кислот фосфора предлагаемым способом могут быть оформлены по циклической схеме.

Пример, р-роданэтиловый эфир этилмстилфосфоповой кислоты.

Смесь 5,1 г (0,036 г-моль этилметнлхлорфосфоната и 7,0 г (0,04 г-моль) р-роданэтокситриметилсилана нагревают при 70- 80°С с одновременной отгонкой в вакууме (остаточное давление 80 мм рт. ст.) образующегося триметилхлорсилана. Через 6 час к ловучпке собирается 3,1 г триметилхлорсилана (92% от теории). Остаток фракционируют

и получают G,R г (87%) бесцветной жидкости, т. кип. 119-120°С/1 мм рт. ст., п 1,4563, df 1,1854.

Найдено, %: Р 14,45; N 6,81; S 15,62.

CeHioNO PS.

Вычислено, %: Р 14,83; N 6,70; S 15,31. В аналогичных условиях с выходом 75- 85% получают соединения, приведенные в таблице.

Похожие патенты SU352554A1

название	год	авторы	номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТОВ	1969	Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавский Г. А. Маджара	SU239946A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОХЛОРАНГИДРИДОВдитиофосфиновых кислот	1966	Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавский Г. А. Маджара	SU187797A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЕН(АРИЛЕН)-БИСОРГАНОТИОЛФОСФОНАТОВ	1971		SU432157A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ	1972		SU350783A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОЭФИРОВ СУБТИОФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ	1970		SU265108A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛПОЛИФТОРАЛКИЛФОСФИТОВ	1973	И. К. Рубцова, В. И. Кирилович А. Р. Ахмаджанов	SU390097A1
Способ получения олигомерных алкокси- и арилоксифосфазенов	1972	Гольдин Григорий Санович Федоров Станислав Георгиевич Никитина Галина Степановна Запускалова Светлана Филипповна	SU446525A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРОРПАНИЧЕСКИХ ЦИКЛИЧЕСКИХ ЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ	1970	В. Н. Шаров, А. Л. Клебанский, В. А. Барташев, Т. Д. Бал Сникова, М. П. Гринблат, Е. И. Соколов И. Ю. Церетели	SU270732A1
Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений	1976	Пудовник Аркадий Николаевич Коновалова Ирина Вадимовна Зимин Михаил Григорьевич Двойнишникова Татьяна Алексеевна	SU566845A1
Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора	1976	Здорова Светлана Николаевна Новикова Зоя Сергеевна Луценко Иван Фомич	SU586176A1

Реферат патента 1972 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Формула изобретения SU 352 554 A1

Предмет изобретения

1. Способ получения ip-роданэтиловых эфиров фосфоновой или фосфорной кислоты взаимодействием эфирохлорангидридов фосфоновой или фосфорной кислоты с ||3-роданэтиловым эфиром с последующим выделением целевых продуктов известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения

способа, в качестве ;|3-роданэтилового эфира используют р-роданэтиловый эфир кремневой кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 30-120°С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с одновременным удалепием

образующегося триметилхлорсилана.

SU 352 554 A1

Даты

1972-01-01—Публикация