СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ ИЗОБОРНЕОЛА Советский патент 1972 года по МПК C07C43/18 

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения простых эфиров изоборнеола, которые могут найти применение Б качестве физиологически активных веществ.

Известен способ получения метилового эфира изоборнеола путем взаимодействия метилового спирта с камфеном и одновременной камфеновой перегруппировкой в присутствии серной кислоты при нагревании до 60-70°С в течение 5-6 час.

Такой способ продолжителен, а использование кислого катализатора в условиях длительного воздействия температуры осмоляет реакционную массу и тем самым препятствует получению продукта с высоким выходом и хорошего качества.

Для упрош,ения процесса и расширения ассортимента готового продукта предложено в качестве кислого катализатора брать 72- 85%-ный водный раствор хлорной кислоты.

Для лучшего проведения реакции процесс осуществляют при энергичном перемешивании эквимолекулярных количеств камфена и спирта и 72,5%-ного раствора хлорной кислоты. Реакция идет экзотермически и заканчивается через 1 -1,5 час. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме. Предложенный способ непродолжителен, не требует нагревания, нет осмоления реакционной массы, выход 65-70%.

Пример 1. Получение гептилового эфира изоборнеола.

В трсхгорлую колбу, снабженную быстроход1ной мешалкой, термометром и обратным холодильнико1М, загружают 0,1 моль камфена, 0,1 моль гептилового спирта и 5 мл 85%-ной хлорной кислоты. Реакционную смесь энергично перемешивают. При этом наблюдается резкий подъем температуры до 50-55°С в течение первых 30 мин. Далее темлература медленно сннжается до .исходной в течение 30 мин. По достижении комнатной температуры процесс заканчивают, отстоявшийся слой хлорной кислоты отделяют на делительной воронке н реакционную массу нейтрализуют сухим бикарбонатом натрия. После прекраИ1.,ения выделения углекислоты реакционную массу фильтруют и подвергают перегонке с паром для удаления остатков исходного сырья. Далее продукт отделяют от воды и очииыют разгонкой в вакууме. Эфир отбирают лри температуре 163-164°С (7 мл рт. ст.). Выход 70,1% от теоретического;

по° 1,5045.