СПОСОБ УМЕНЬШЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТИОМОЧЕВИНЫ Советский патент 1972 года по МПК C01C3/20 C07C157/00 

Изобретение относится к получению чиетых растворов роданида натрия, калия, кальция и бария, не загрязненных тиомочевиной. Известен способ уменьшения содержания тиомочевины в растворах роданидов щелочных и щелочноземельных металлов путем обработки раствора перекисью водорода, нейтрализации образовавшейся серной кислоты едким натром, осаждения ионов сульфата роданидом бария, отфильтровывания выпавшего сульфата бария. Известным способом невозможно получить чистый роданид. С целью унрощения способа и получения чистого продукта предложен способ, согласно которому водный раствор роданида натрия, калия, кальция или бария, содержащий тиомочевину, нагревают при повышенном давлении и температуре 170-200°С. При этом тиомочевина разлагается с образованием сероводорода, аммиака и двуокиси углерода но уравнению: 5С(ЫП2)2 + 2П20-И25 + 2ЫНз + С02 ществления данного способа давление зависит от концентрации раствора роданида щелочного или щелочноземельного металла, а также от содержания тиомочевины в эгих роданидах и, следовательно, от количе1;;П а газообразных продуктов реакции. В таблице представлены значения дав.чений насыщенных наров растворов родангдов при различных температурах реакции. Из эконо П1ческнх соображений предлагаемый способ осуществляют при таких давлениях, которые лишь немного превыщают необходимое минимальное давление. Однако

можно применять и более высокие давления, которые не оказывают вредного влияния на течение реакции.

Для разрушеиня тиомочевины нрн указаииых условиях реакционный раствор достаточно нагревать в течение 15-45 мин.

Получаемые роданиды щелочных и щелочноземельных металлов содержат менее 10 ч. на 1 млн. тиомочевины.

Пример 1. 30%-ный раствор роданида натрия, загрязненный 1800 ч. на 1 млн. тиомочевины, нагревают в автоклаве до температуры 185°С н реакционный раствор выдерживают при указанной температуре в течение 30 мин, причем давление устанавливают на уровне 7,5 ати. Непосредственно после этого давление в автоклаве понижают, содержимое автоклава доходит до состояния кинения, и происходит удаление газообразных продуктов гидролиза. После упаривания и кристаллизации раствора получают твердый роданид натрия с содержанием лишь 3 ч. на 1 млн. тиомочевины. Маточный раствор совместно со свежим 30%-ным раствором роданида натрия подвергают обработке аналогично описанному выше н получают роданид натрия с содержанием 2 ч. на 1 млн. тиомочевипы.

Пример 2. 60% -ный раствор роданида натрия, загрязненный 1800 ч. на 1 млн. тиомочевины, нагревают до температуры 170°С в автоклаве и выдерживают при указанной температуре в течение 30 мин, причем давление в автоклаве устанавливают на уровне 3,0 ати. Полученный раствор и маточиый раствор подвергают переработке аналогично описанному в примере 1. Полученный указанным способом твердый роданид натрия содержит лишь 5 ч. на 1 млн. тиомочевины.

Пример 3. 30%-иый раствор роданида натрия, загрязненный 600 ч. на 1 млн. тиомочевины, нагревают непрерывно до температуры 190°С в реакционной трубке, снабженной двойной рубашкой.

Среднее время пребывания раствора в реакционной трубке составляет 15 мин. С по мощью регулирующего клаиана в трубке поддерживают давление на уровне 12 ати.. Перегретый раствор роданида натрия непрерывно подают в сборник, в котором происходит понижение давлеиия. При этом реакционный раствор доходит до состояния кипения и происходит удаление газообразных продуктов гидролиза. Из этого сборника очищенный раствор роданнда натрия либо непрерывно, либо периодически направляют на стадию упаривания. После отделения твердого роданида натрия маточный раствор

снова нанравляют в непрерывный процесс гидролиза.

Полученный указанным способом кристаллический роданид натрия полностью свободен от присутствия тиомочевины.

Пример 4. 30%-иый раствор роданида кальция, который был загрязиен 1500 ч. на 1 млн. тиомочевины, нагревают в автоклаве до температуры 180°С и выдерживают нрн указанной температуре в течение 30 мин,

причем давление в автоклаве устанавливают на уровне 7,5 ати. Полученный раствор н маточный раствор нодвергают переработке аналогично описаниому в примере 1. Полученный указанным способом твердый роданид кальция содержит лишь 6 ч. на 1 млн. тиомочевины.

Предмет изобретен н я

Способ уменьшення содержания тиомочевины в растворах роданидов щелочных и щелочноземельных металлов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения чистоты продукта, водный раствор соответствующего роданида, содержащего тиомочевину, нагревают до температуры 170-200°С нри повышенном давлении, нанрнмер 3-12 ати, с носледующи.м понижением давления.