СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ ИЛИ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ДИПЕРОКСИЛЦБТАЛЕЙ Советский патент 1972 года по МПК C07C409/22 

Изобретение относится к способу получения симметричных или есимметричнь.х дипероксиацеталей, которые могут найти применение в качестве исходных нродуктов для получения полимеров, а также инициаторов процесса полимеризации и вулкапизации. Известе способ г олуче ия симметрич Из х дипероксиацеталей, заключаюгцийся в том, что алкилгидроиерек си подиер1а {)т взаимодействию с ал фатическ ми альдегидам при нагреван 1И в 1р сутстви к слого катализатора. Извест ый способ ри родолж тельност ироцесса 20-24 час ие позволяет получить иес мметричные ацеталн. С расшнре я ассортимеита ютовых иродуктов и ускорения нроцесса предложен способ получения дипероксиацеталей общей формулы R-00-CH-OOR(R) где R.R - алкнл, R -аралкил, закл Очаюни1ЙС5 в том, что -хлоралкил 1ерекисн нодверга от вза 1модействию с соответству он1.ей идроперекисыо в среде ииерт ого оргаиического растворителя при темнературе ниже температуры разложения реакционной массы. Целевой продукт выделя от 1 звестными (. Выход i,eлевого нродукта до 89%. Предложенный способ основан на вполне доступных реагентах, протекает в течение более короткого време (3 час) позволяет получить как С ммет1) Д перокс ацетали, 1ес мметрич 1 5 е, iieon ica H i e в личсратуре. П р 1 М е р 1. ДП-7р 7--буТ 1ЛПОрОКС 1формаля. Смесь, состоящу 0 13 0,1 моль трег-С и.} -идро ерекис 1 и 0,1 л:оль хлорметпл-7р /-буТ лнерекис н 30 мл н-гекса а, ieремеги 1ва от и продува от азоччш в течение 3 час при тер пературе 50°С, промывают 10%-иым раствором пл,елоч1 (КОН, NaOH), затем водой до нейтральной реакции. После над сульфатом магния и ди-трег-оуудаления растворителя получают 44%, Пи тилиероксиформаль с выходом 1,4152, ,91. П р j м е р 2. Синтез тр(7-бут 1лперокс п умплпероксиацеталя. 0,1 моль а-хлорэтнл-7р(т-бут ЛГ ерс к С и 0,1 моль гидро ерекнс кумола в 40 мл нетролейного эфира энерг Ч 0 персмен нвают, нродувая сухим азотом, в течен1 е 3 час темнературе 45°С, промывают jiacствором щелочи (КОН, NaOH), затем водой

до нейтральной реакции. После сушки над сульфатом магния удаляют растворитель и вакуумируют ири 35° (1 мм рт. ст. в течение 1 час. Получают трег-бутнлпероксикумилпероксикумилиероксиацеталь с выходом 51%.

По 1,4865, ell 1,0060.

Пример 3. Синтез ди-трег-бутнлиерокснацеталя.

0,05 моль а-хлорэтил-трет-бутилперекисн и 0,1 моль гидроиерекиси трет-бутнла в 20 мл петролейного эфира энергично неремеи1нвают и продувают сухим азотом в течение 3 час нри темнературе 30°С, иромывают 10%-11ым раствором щелочи (КОП, ЫаОП), затем водой до нейтральной реакцни. После сушкн над сульфатом магния и удалення растворителя получают ди-грет-бутилнерокснацеталь

пв 1,4115, 0,9043.

с выходом

4 Предмет изобретения

Сиособ иолуче1П1я симметрич1И51Х или иеснмметрнчн з1х динерокснацеталей .ей формулы

R-OO-CH-OOR(R), I R

где R,R - алкил,

R - аралкил, отличающийся тем, что, с целью ускорения ироцесса и расширения ассортнмеита готовых иродуктов, сс-хлоралкнлнерекиси подвергают взаимодействгно с соответствующей гидроперекисью в среде инертного органического растворителя нрн темнературе инже темнературы разложения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.