СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4,.'5-ГРИХЛОРАНТРАХИНОНА Советский патент 1972 года по МПК C07C50/18 

Изобретение касается получения производных антрахинона, в частности 1,4,5-трихлорантрахинона, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в производстве кубовых красителей.

Известен способ получения 1,4,5-трихлорat TpaxHHOHa путем ступенчатого хлорирования газообразным хлором натриевой соли антрахиион-1-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия. Полученную реакционную массу на первой ступени хлорирования разбавляют водой до уд. веса 1,1 и хлорируют известным способом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 90% от теории. Педостатками способа являются образование большого количества сточных вод и сложность технологического оформления процесса.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона с использованием в качестве исходного сырья антрахинона, вместо натриевой соли антрахиноп-1-сульфокислоты, применяемой в качестве исходного сырья по известному способу. Способ заключается, в том, что антрихинон подвергают хлорированию газообразным хлором в среде олеума в присутствии

катализатора, например йодистого калия. Це левой продукт выделяют известными приемами. Выход целевого продукта 97% от теории.

Способ прост в технологическом оформлении, при его осуществлении значительно сокращается образование сточных вод.

Пример 1. К раствору 20,8 г антрахинона в 150 г олеума с содержанием свободного ЗОз 20% прибавляют 0,3-0,5 г йодистого калия и при температуре 20-50°С через массу пропускают газообразный хлор до тех пор, пока не закончится образование 1,4,5-трихлорантрахинона (10-15ioc). Расход хлора 2- 3,5 г/час.

По окончании хлорирования массу выливают на 1300-1500 мл воды, содержащей 2-4 г бисульфита натрия, фильтруют, промывают до нейтральной реакции и сущат. Получают 32 г 1,4,5-трихлорантрахинона, что соответствует 94%. Продукт плавится при температуре 225°С, содержит 32% хлора, что соответствует требованиям ТУ.

Из нолученного 1,4,5-трихлорантрахинона синтезируют 1,4,5-три-(антрахинонил-1-амино)-антрахинон.

зообразпым хлором пока не за-вершится образование 1,4,5-трихлорантра.инона.

По окончаннн хлорирования массу выливают на 1500-2000 мл воды, содержащей 3-5 г бисульфита натрия. Целевой нродукт выделяют обычным методом. Получают 33,5 г 1,4,5трихлорантрахинона. Выход 97%.

П р li .м е р 3. Процесс ведут по нримеру 1 с использованием обратного антрахинона из производства 1-сульфокислоты антрахинона. Получают 29-32 г 1,4,5-трихлорантрахинона.

Предмет изобретения

Способ получения 1,4,5-трихлораитрахинона с ирименеиием хлорирования газообразным хлором в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого калия, и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического нроцесса и сокращения образования сточных вод, хлорированию подвергают антрахинон.