СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И ОДНОВРЕМЕННОЙ ОЧИСТКИ АКРИЛОИЛАМИНОПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНА Советский патент 1972 года по МПК C09B1/40 

Изобретение относится к области получения акрилоиламинопроизводных антрахинона, которые могут быть использованы в качестве красителей, представляющих большой иптерес для получения структурпо-окрашенных полимеров реакцией сополимеризации випиловых мономеров с этими красителями.

Известен способ получения акрилоиламинопроизводных антрахинона с применениетм процесса дегидрохлорирования р-хлорпропиониламинопроизводных антрахинона путем обработки их триэтиламином; целевые продукты выделяют известными приемами.

Недостаток этого способа заключается в том, что целевой продукт представляет собой смесь продуктов, которую трудно разделить и очистить, а в отдельных случаях вообще невозможно выделить индивидуальные продукты.

Цель изобретения - упрощение процесса очистки, повыщение выхода и степени очистки целевых продуктов.

Предлагаемый способ получения и одновременной очистки акрилоиламинопроизводных антрахипона заключается в том, что раствор р-хлорпропиопиламинопроизводного антрахинопа в органическом растворителе, например ацетоне, подвергают дегидрохлорированию путем пропускания его через активированную окись алюминия с последующим отделением

изомерных и побочных продуктов методом элюирования.

Пример 1. Дегидрохлорирование 1-р-хлорпропиониламино -2 - метокси-4 - аминоантрахинона.

В качестве исходного продукта применяют технический краситель, полученный деацилированием 1-р-хлорпропиониламино-2-метокси4-бензосульфамидантрахинона по сульфамидной группе действием концентрированной серной кислоты, который не удается очистить обычными методами (перекристаллизацией и другими).

4 г технического 1-р-хлорпропиониламино2-метокси-4-аминоантрахинона растворяют в 1 л ацетона и пропускают через колонку высотой 30 см и диаметром 1 см, заполненпую активированной окисью алюминия. На колонке проявляется три окрашенных области - верхняя узкая полоса те1мно-коричневого цвета, затем полоса красного красителя и, паконец, красителя малинового цвета (очевидно, 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона).

Далее через колонку пропускают чистый ацетон; вначале элюируется краситель малинового цвета, затем основной краситель красного цвета, раствор которого собирают отдельно; в верхней части колонки остается После отгонки ацетона от элюата получают 2,3 г красного красителя с т. пл. 215-216°С, который представляет собой чистый 1-акрилоиламино-2-метокси-4-аминоантрахинон. Выход 44,5% от исходного продукта (если принимать его за чистый 1-р-хлорпропиониламино-2-метокси-4-аминоантрахинон; поскольку исходный продукт представляет собой смешанный краситель, выход в действительности значительно выше, но не может быть определен точно). Найдено, %: С 67,29; Н 4,58; N 8,82. Cl8Hi4N204. Вычислено, %: С 67,08; Н 4,38; № 8,69. Пример 2. Дегидрохлорирование 1-р-хлорпропиониламиноантрахинона. Раствор 0,69 г 1-р-хлорпропиониламино.антрахинона в 30 мл диоксана пропускают .через колонку высотой 30 см, и диаметром ,1 см, заполненную активированной окисью .алюминия. Затем через колонку пропускают 50 мл чистого диоксана, элюат разбавляют ВОДОЙ, выпавший осадок фильтруют и кристаллизуют из 80%-ного диоксана. Выход продукта - 1-акрилоиламиноантрахинона -0,44 г (72%). Т. пл. 192-193°С. Найдено, %: С 73,81; Н 4,12; N 5,17. СггНцМОз. Вычислено, %: С 73,64; Н 4,00; N 5,05. Предмет изобретения Способ получения и одновременной очистки акрилоиламинопроизводных антрахинона с применением дегидрохлорирования р-хлорпропиониламинопроизводных антрахинона и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрош.ения процесса очистки, повышения выхода и степени очистки целевых продуктов, в качестве дегидрохлорируюшего агента берут активированную окись алюминия с проведением процесса в среде органического растворителя, например ацетона, и последуюшего разделения полученных при этом изомерных и побочных продуктов путем элюирования.