Л. М. Я ГУ польски иИнститут органической химии АН Украинской ССР Советский патент 1972 года по МПК C07C22/08 C07C25/13 C07C17/20 

Изобретение относится к способам получения замещенных ароматических трифторметильных производных. Известен способ фторирования бензотрих.чорида и его алкил- или хлорзамещенных производных избытком кремнефтористого натрия при температуре 200 - 320°С. Однако недостатком указанного способа является частичная деструкция производных бснзотрихлорида в процессе фторирования при температуре 200 - 320°С. Цель изобретения - упрошепне процесса. Цель достигается тем, что реакцию проводят в присутствии катализатора - пятихлориетой еурьмы при температуре 180 - 210°С. Пример 1. Получение п-хлорбензотрифторида. В двугорлый реактор емкоетью 0,5 л, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 184 г (0,98 г-моль) тонкоизмсльчс 1ного кремпефтористого натрия и 6 г (5% но вееу от п-хлорбензотрихлорида) пятихлористой сурьмы. Порошок тш,ательно перемешивают в течение 5 - 7 мин и вносят в ))еактор 115 г (0,5 г-моль) п-хлорбензотрихлорида. Массу тщательно перемешивают, нагревают постененно на масляной бане до 180 -- 190°С (в бане) и дают при этой температуре семичасовую выдержку. Конец реакции определяют по нрекращению выделения четырехфтористого кремния через счетчик пузырьков. По окончании процесса продукт реакции отгоняют, а затем ректифицируют. Выход ц-хлорбензотрифторида 71 - 74,4 г (78- 82%). Т. кии. 138 - 140°С, 1, 4470. Литературные данные: т. кип. 139°С, n-j; 1,4469. Пример 2. Получение л-хлорфеннлтрифтор мети л сульфид а. Получен в аналогичных условия.х. Реакцию обмена ведут при 210°С в течение 5 час. Выход продукта 56%. Т. кип. 174 -- 176°С. Литературные данные: т. кип. 174 - 176°С. П р и е р 3. Получение м-хлорбе зотрифторнда. Получен в условиях, аналогичных приведешгыл в примерах 1 и 2. Реакцию ведут при 1804 в течеиие 15 час. Выход продукта 72%. Т. КПП. 136 - Г38°С. Литературные данные: т. кип. 138°С. Предмет изобретен и я . Способ получепия ароматических трифторметильных производных, содержащих за.мест1 тел:г в ароматическом ядре, путем фторирования кремнефтористым натрием соответствующих трихлорметильных производных и выделеиием целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью vii34

рощения процесса, последний проводят в при-2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

сутствии катализатора - пятихлористой сурь- процесс проводят при температуре 180 -

МЫ. L.

360334